Основы экологического мониторинга - 86 стр.

     – плитка электрическая;                                          Пробу укладывают в тигель без уплотнения для свободного доступа
     – тигли фарфоровые № 3 или 4, низкие, по ГОСТ 9147;              кислорода. Пробой заполняют не более половины тигля. Тигель с
     – эксикатор по ГОСТ 25336;                                       пробой взвешивают с точностью до 0,001 г, затем его помешают в
     – ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.                     холодную печь и поднимают температуру до 200–250оС (до появления
     – банки стеклянные вместимостью 250 см3 с плотно закры-          дыма). Допускается проводить предварительное сжигание пробы у
       вающимися пробками;                                            открытой дверцы муфеля, нагретого до темно-красного каления
     – кальций хлористый технический по ГОСТ 450, предвари-           (525±25)оС, на электрической плитке или газовой горелке, в вытяжном
       тельно прокаленный в течение 2 ч при температуре 250–300оС.    шкафу, избегая воспламенения пробы. После прекращения выделения
     – перекись водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный водный рас-           дыма температуру печи доводят до (525±25)оС и прокаливают тигель с
       твор, х. ч., ч.д.а. и раствор, разбавленный дистиллированной   пробой в течение 4–5 ч. Отсутствие частичек угля и равномерный
       водой в 10 раз по объему (1:9);                                серый цвет золы указывают на полное озоление материала.
     – вода дистиллированная по ГОСТ 6709.                                    2. При наличии частиц угля тигель с золой охлаждают на
                                                                      воздухе, прибавляют несколько капель дистиллированной воды и 1–2
      Ход работы
                                                                      см3 3%-ного раствора перекиси водорода. Содержимое тигля
      1. Подготовка к анализу.
                                                                      выпаривают в сушильном шкафу или электроплитке, помещают в печь
         1. Подготовка проб. Объединенные пробы сена, силоса, се-
                                                                      и прокаливают при температуре (525±25)оС в течение 1 ч. По
нажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1—3 см.
                                                                      окончании прокаливания тигель с золой охлаждают в выключенной
Корнеплоды и клубнеплоды измельчают на пластинки (ломтики) тол-
                                                                      печи, затем в эксикаторе и взвешивают. Постоянство массы считается
щиной до 0,8 см.
                                                                      достигнутым, если разность результатов двух последовательных
         Из объединенной пробы выделяют среднюю пробу, масса
                                                                      взвешиваний составляет не более 0.001 г.
которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Пробы
                                                                              Массу полученной сырой золы допускается использовать для
высушивают в сушильном шкафу при температуре 60–65оС до
                                                                      определения зольных элементов.
воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу измельчают на
мельнице и просеивают через сито. Трудно измельчаемый остаток на           3. Обработка результатов.
сите после измельчения ножницами или в ступке добавляют к                    1. Массовую долю сырой золы (Х) в процентах в испытуемой
просеянной части и тщательно перемешивают.                            пробе вычисляют по формуле
         Средние пробы комбикормов, зерна, жмыхов, шротов, гранул
травяной и витаминной муки из древесной зелени размалывают и                          X =   m −m
                                                                                             2     0
                                                                                                       ⋅ 100 ,                   (3.7 )
просеивают через сито без предварительного подсушивания или в                               m −m
                                                                                             1     0

случае необходимости после предварительного высушивания до            где    mо – масса тигля, г;
воздушно-сухого состояния.                                                   m1 – масса тигля с пробой до озоления, г;
         2. Подготовка тиглей. Тигель прокаливают в печи при темпе-          m2 – масса тигля с золой, г.
ратуре 500-550оС в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают
                                                                             За окончательный результат испытания принимают среднее
на весах 2-го класса (до ±0,0002). Этот процесс повторяют до дости-
                                                                      арифметическое результатов двух параллельных определений.
жения постоянной массы тигля. Хранят в эксикаторах.
                                                                      Допускаемые расхождения при параллельных определениях не
     2. Проведение анализа                                            должны превышать ± 0,05% (Белюченко, Мельник и др., 2010).
       1. В тигель помешают испытуемую пробу массой около 0,5-2 г            Результаты вычисляют до второго десятичного знака и
(количество определяемой золы должно составлять не менее 50 мг).      округляют до первого десятичного знака.

                               171                                                                               172