Основы экологического мониторинга - 91 стр.

      Ход работы                                                             3. Нагревают аппарат Сокслета на водяной бане. При нормаль-
      1. Подготовка к анализу.                                        ном кипении эфира должно быть 6–7 сливаний в час. Экстракцию про-
        1. Среднюю пробу сена, соломы, сенной резки, силоса, сенажа   водят 5–8 ч. В образцах с высоким содержанием жира (костная, мясо-
или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1–3 см, корнепло-     костная мука, кормовая рыбная мука) для более полного его извлече-
ды и клубни плоды нарезают ломтиками толщиной до 0,8 см. Измель-      ния время экстракции увеличивают до 10–12 ч. По окончании экстрак-
ченную пробу тщательно перемешивают и методом квартования вы-         ции пакетики вынимают из аппарата и раскладывают их так, чтобы
деляют часть средней пробы, масса которой после высушивания           дать испариться эфиру, и сушат в тех же бюксах при температуре
должна быть не менее 150 г.                                           105оС в течение 1 ч. Затем их охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
        2. Высушивают пробы в сушильном шкафу при температуре         Последующее взвешивание проводят после повторной сушки в тече-
60–65оС до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу раз-       ние 30 мин. Сушку и взвешивание повторяют до тех пор, пока раз-
малывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Оста-      ность результатов двух последовательных взвешиваний составит не
ток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просе-     более 0,001 г.
янной части, перемешивают. Комбикорма измельчают до прохода че-
                                                                           3. Обработка результатов
рез сито с отверстиями диаметром 1 мм. Трудно измельчаемый оста-
                                                                             1. Массовую долю сырого жира в сухом веществе X1, %,
ток на сите (лузгу, шелуху) доизмельчают ножницами или растирают в
                                                                      вычисляют по формуле
ступке и присоединяют к проходу и тщательно перемешивают.
        3. Подготовленные пробы хранят в стеклянной или пластмас-                                 m −m
                                                                                                   2   1           ,                           (3.11)
совой банке с крышкой в сухом месте. Из фильтровальной бумаги                         X   1
                                                                                              =            ⋅ 100
                                                                                                  m −m
                                                                                                   2   3
размером 100 • 90 мм делают пакетики.
                                                                      где     m2 – масса бюксы с пакетиком и навеской до обезжиривания, г;
      2. Проведение анализа                                                   m1 – масса бюксы с пакетиком и навеской после обезжиривания,
        1. Пакетик из фильтровальной бумаги обезжиривают в эфире                   г;
экстракцией в аппарате Сокслета в течение 1 ч затем помешают в                m3 – масса высушенной бюксы с пакетиком, г; 100 — коэффи-
стеклянный бюкс и сушат при температуре 105оС в течение 1 ч в су-                  циент пересчета в проценты.
шильном шкафу, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. В высушен-
                                                                            За результат испытания принимают среднеарифметическое
ный и взвешенный пакетик отвешивают 1,0–2,0 г анализируемой про-
                                                                      значение результатов двух параллельных определений. Результаты
бы, помещают в ту же бюксу и высушивают. Затем охлаждают в экси-
                                                                      вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго
каторе и взвешивают.
                                                                      десятичного знака.
        2. Приготовленные таким образом 8–12 пакетиков с испытуе-
                                                                             2. Результаты анализа заносят в таблицу 3.8.
мой пробой помешают в экстрактор аппарата Сокслета вместимостью
250 см3 вертикально по 4 пакетика в ряд. В эксикатор наливают эфир    Таблица 3.8 - Результаты определения сырого жира в
так, чтобы он покрывал пакетики. Эфир наливают также и в колбу ап-                  растительном материале
парата Сокслета в таком количестве, чтобы после слива его из экс-
                                                                                      Масса бюксы с            Масса бюксы с
трактора общий объем растворителя не превышал 2/3 объема колбы.                Вид     пакетиком и              пакетиком и
                                                                                                                                 Масса вы-
                                                                                                                                               Содер-
Затем собирают аппарат и оставляют его в таком виде на ночь. Экс-     № об-                                                      сушенного
                                                                               про-    навеской до             навеской после                   жание
тракцию проводят на следующий день, предварительно пустив воду в      разца                                                       бюксы с
                                                                                бы     обезжирива-              обезжирива-                    жира, %
                                                                                                                                пакетиком, г
холодильник для охлаждения паров эфира.                                                   ния, г                   ния, г




                               181                                                                                     182