Основы экологического мониторинга - 93 стр.

     – пипетки с делениями вместимостью 1 и 25 см3 по ГОСТ                    Катализатор 2. Смешивают 10 весовых частей сернокислой ме-
       29169;                                                         ди и 100 весовых частей сернокислого калия, тщательно растирают в
     – стакан фарфоровый вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 9147;          ступке до получения мелкозернистого порошка.
     – кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч.,                  При приготовлении катализаторов I и 2 допускается заменять
       ч. д. а., и стандарт-титр серной кислоты 0,05 моль/дм3         сернокислый калий надсернокислым калием или сернокислым натри-
       (0,1 н) раствор;                                               ем в том же количестве.
     – калий сернокислый по ГОСТ 4145, х. ч., ч. д. а. ;                      Приготовление раствора серной кислоты, содержащей селен.
     – медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч. д. а., х. ч.;       Аморфный или растертый селен, из расчета 5 г на 1 дм3 кислоты, рас-
     – селен, ч.;                                                     творяют при нагревании в концентрированной серной кислоте в тер-
     – перекись водорода по ГОСТ 10929, водный раствор с              мостойкой колбе до обесцвечивания.
       массовой долей 30%;                                                    Приготовление раствора серной кислоты С (1/2 Н2SO4) = 0,05
     – натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч. или ч. д. а              моль/дм3 (0,1 н). Используют стандарт-титр серной кислоты или гото-
     – спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962;                   вят из концентрированной серной кислоты.
     – метиловый красный;                                                     Приготовление смешанного индикатора. Растворяют 0,20 г ме-
     – метиловый голубой ;                                            тилового красного и 0,10 г метиленового голубого в 100 см3 96%-ного
     – вода дистиллированная по ГОСТ 6709.                            раствора этилового спирта. Хранят индикаторы в темной склянке.
                                                                              Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей
      Ход работы
                                                                      33% . 330 г гидроокиси натрия растворяют в фарфоровом стакане в
      1. Подготовка к анализу.
                                                                      670 см3 дистиллированной воды.
        1. Подготовка проб. Среднюю пробу сена, силоса, сенажа, со-
                                                                              Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей
ломы, зеленых кормов и т. п. измельчают па отрезки длиной 1–3 см;
                                                                      40%. 400 г гидроокиси натрия растворяют в фарфоровом стакане в 600
корнеплоды и клубнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщи-
                                                                      см3 дистиллированной воды.
ной до 0,8 см. Методом квартования выделяют часть средней пробы,
масса которой после высушивания в сушильном шкафу при темпера-              2. Проведение анализа.
туре 60–65оС должна быть не менее 50 г. После высушивания воздуш-             1. Приготовление минерализата. В длинной сухой пробирке,
но-сухую пробу измельчают и просеивают через сито. Среднюю пробу      свободно входящей в горло колбы Кьельдаля, взвешивают 0.7–1 г
комбикормов и комбикормового сырья размалывают и просеивают без       кормов растительного происхождения, комбикормов. 0,3–0,5 г муки
предварительного подсушивания. Приготовленные для испытания           животного происхождения с погрешностью не более 0.001 г. Вставив
пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с притертой         пробирку в колбу Кьельдаля до ее дна, высыпают навеску и вновь
пробкой. Пробы жидких кормов анализируют без предварительной          взвешивают пробирку. По разности между первым и вторым взвеши-
подготовки.                                                           ваниями определяют массу навески, взятую для анализа. Минерализа-
        2. Подготовка реактивов и растворов.                          цию осуществляют одним из двух способов.
        Приготовление смешанных катализаторов.                                Способ I. Добавляют в колбу Кьельдаля 2 г смешанного ката-
        Катализатор I. Смешивают 10 весовых частей сернокислой ме-    лизатора I или 8 г катализатора 2. После прибавления катализатора
ди, 100 весовых частей сернокислого калия и 2 весовые части селена,   осторожно приливают 10—12 см3 концентрированной серной кислоты
тщательно растирают в ступке до получения мелкозернистого порош-      в зависимости от массы навески;
ка.                                                                           Способ 2. Добавляют в колбу Кьельдаля 10 см3 водного рас-
                                                                      твора перекиси водорода с массовой долей 30 % в качестве окислите-
                                                                      ля. После прекращения бурной реакции приливают такое же количест-

                               185                                                                   186