Основы экологического мониторинга - 94 стр.

во концентрированной серной кислоты. Для ускорения сжигания ре-       ром гидроокиси натрия массовой долей 40%, в 4 раза превосходящий
комендуется использовать серную кислоту, содержащую селен. Со-        объем серной кислоты.
держимое колбы Кьельдаля тщательно перемешивают легкими круго-               Отгонную колбу нагревают с помощью электронагревателя.
выми движениями, обеспечивая полное смачивание навески. Колбу         Раствор в отгонной колбе нагревают так, чтобы обеспечить равномер-
устанавливают на нагреватель так, чтобы ее ось была наклонена под     ное кипение. При нормальном кипении объем раствора в приемной
углом 30–45" к вертикали, в горло колбы встряхивают маленькую         колбе через 20–30 мин обычно составляет 150–200 см3. Конец отгонки
стеклянную воронку или втулку для уменьшения улетучивания кисло-      можно установить с помощью красной лакмусовой бумажки. Для это-
ты во время минерализации. Вначале колбу нагревают умеренно, что-     го приемную колбу отставляют от аппарата, предварительно обмыв
бы предотвратить бурное пенообразование. При нагревании навеску       конец холодильника дистиллированной водой, и подставляют лакму-
время от времени помешивают вращательными движениями колбы.           совую бумажку под стекающие капли дистиллята. Если лакмус не си-
После исчезновения пены нагревание усиливают, пока жидкость не        неет, отгон аммиака закончен. Если лакмус синеет, приемную колбу
будет доведена до постоянного кипения. Нагрев считается нормаль-      снова подставляют под холодильник и продолжают отгонку. После
ным, если пары кислоты конденсируются ближе к середине горла кол-     окончания отгонки приемную колбу опускают и конец холодильника
бы Кьельдаля, избегая перегрева стенок колбы, не соприкасающихся с    обмывают дистиллированной водой в приемную колбу. Содержимое
жидкостью. После того как жидкость обесцветится (допускается слег-    приемной колбы (избыток раствора серной кислоты С (1/2 Н2SO4)) =
ка зеленоватый оттенок), нагрев продолжают в течение 30 мин. После    0,05 моль/дм3) титруют раствором гидроокиси натрия С (NaОН) = 0,1
охлаждения минерализат количественно переносят в отгонную колбу,      моль/дм3 до перехода окраски в зеленую. Допускается проводить от-
три раза ополаскивают колбу Кьельдаля 20–30 см3 дистиллированной      гонку аммиака в борную кислоту.
воды. Общий объем раствора в отгонной колбе должен составлять                3. Одновременно с проведением испытания проводят кон-
200–250 см3.                                                          трольный опыт на загрязнение воды и реактивов аммиаком, исключая
       2. Отгонка аммиака в серную кислоту. В приемную колбу пи-      взятие растительной навески. Объем раствора гидроокиси натрия, из-
петкой наливают 50 см3 раствора серной кислоты С (1/2 Н2SO4) = 0,05   расходованный на титрование, должен быть не менее 49.5 см3. В слу-
моль/дм3. Колбу подставляют под холодильник так, чтобы его кончик     чае превышения установленных норм выявляют источники загрязне-
был погружен в раствор серной кислоты на глубину не менее чем I см.   ния реактивов аммиаком и устраняют их.
Через холодильник пропускают холодную воду.                                  4. Массовую долю азота (Х) в испытуемой пробе в процентах
       Отгонную колбу присоединяют к аппарату для отгонки аммиа-      при проведении отгонки аммиака в серную кислоту вычисляют по
ка и через капельную воронку осторожно приливают в колбу с мине-      формуле
рализатом раствор гидроокиси натрия с массовой долей 33%. Воронку
                                                                                      (V 0 − V 1) ⋅ K ⋅ 0.0014 ⋅ 100
промывают 2–3 раза 10–15 см3 дистиллированной воды, оставляя не-                                                       ,       (3.12)
большое количество воды в качестве гидрозатвора. Допускается при-
                                                                              X   =
                                                                                                    m
бавлять раствор гидроокиси натрия до присоединения отгонной колбы     где   V0 – объем раствора гидроокиси натрия С (NaОН) = 0,1 моль/дм3,
к аппарату.                                                                      израсходованный на титрование раствора серной кислоты
       Объем приливаемой гидроокиси натрия зависит от объема сер-                С (1/2 Н2SO4) = 0,05 моль/дм3 в контрольном опыте, см3;
ной кислоты, использованной для приготовления минерализата. На              V1 – объем раствора гидроокиси натрия С (NaОН) = 0,1
каждый кубический сантиметр серной кислоты, оставшейся после                     моль/дм3, израсходованный на титрование серной кислоты
окончания процесса минерализации, следует добавлять не менее 3,5                 в испытуемом растворе, см3;
см3 раствора гидроокиси натрия массовой долей 33%. Допускается              К – поправка к титру раствора гидроокиси натрия
предварительная нейтрализация содержимого отгонной колбы раство-                 С (NaОН) = 0.1 моль/дм3;

                               187                                                                            188