Медицинская биохимия. Бескровная Е.В - 10 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ОмГУ | Омск

Составители: 

Рубрика: 

19
Методика измерений
Титрант 0,1 М HCl готовится следующим образом: в колбу
объемом 1 л вставляют воронку диаметром 9–10 см. В торце ампу-
лы стандарт-титра пробивают отверстие с помощью стеклянного
бойка. Перевернув ампулу, содержимое переводится в колбу через
воронку. Затем ампулу тщательно промывают изнутри дистиллиро-
ванной водой в количестве шестикратного объема ампулы. Объем
жидкости
доводят до 1000 мл и тщательно перемешивают.
Титруемые растворы трис-оксиметиламинометана (раствор
A) и уксуснокислого натрия (раствор B) с концентрациями 0,01 М
готовятся в точке полунейтрализации, для чего навески 60,6 мг
«триса» и 41 мг уксуснокислого натрия необходимо растворить в
47,5 мл прокипяченной дистиллированной воды каждую.
Титрование производится десятью порциями раствора тит-
ранта, каждая из которых
равна одной десятой эквивалента, т. е. 0,5
мл 0,1 М HCl. Титровать при перемешивании магнитной мешалкой.
Значения pH измерять после каждого добавления порции титранта,
при этом мешалку выключать и дожидаться установления равнове-
сия.
Измерение значений pH производится с помощью pH-метра
Mettler Toledo MP2220.
Порядок выполнения работы
1. Собрать установку по схеме, указанной на рис. 1.
2. Проверить показания pH-метра по стандартным буферным
растворам.
3. Приготовить титруемый раствор A.
4. Измерить температуру титруемого раствора.
5. Определить значение рН титруемого раствора.
6. Провести титрование.
7. Приготовить титруемый раствор B и повторить п. 4–6.
8. Рассчитать
C
a
pK и
C
a
K в каждой точке титрования. Запол-
нить табл. А и Б.
20
Рис. 1. Установка
для титрирования:
1 – дозирующий диспенсер;
2– стакан для титрования;
3 – стеклянный электрод;
4 – хлорсеребряный электрод;
5 – магнитная мешалка;
6 – рН-метр;
7 – магнит;
8 – термометр
Таблица A
V, мл
0,1М HCl
pH
+
BH
m
B
m
B
BH
m
m
+
B
BH
m
m
+
lg
C
a
pK
C
a
K
Таблица B
V, мл
0,1М HCl
pH
HA
m
−
A
m
−
A
HA
m
m
−
A
HA
m
m
lg
C
a
pK
C
a
K 
     Методика измерений
      Титрант 0,1 М HCl готовится следующим образом: в колбу
объемом 1 л вставляют воронку диаметром 9–10 см. В торце ампу-
лы стандарт-титра пробивают отверстие с помощью стеклянного
бойка. Перевернув ампулу, содержимое переводится в колбу через
воронку. Затем ампулу тщательно промывают изнутри дистиллиро-
ванной водой в количестве шестикратного объема ампулы. Объем
жидкости доводят до 1000 мл и тщательно перемешивают.
      Титруемые растворы трис-оксиметиламинометана (раствор
                                                                                                               Рис. 1. Установка
A) и уксуснокислого натрия (раствор B) с концентрациями 0,01 М
                                                                                                              для титрирования:
готовятся в точке полунейтрализации, для чего навески 60,6 мг
                                                                                                       1 – дозирующий диспенсер;
«триса» и 41 мг уксуснокислого натрия необходимо растворить в
                                                                                                       2– стакан для титрования;
47,5 мл прокипяченной дистиллированной воды каждую.
                                                                                                       3 – стеклянный электрод;
      Титрование производится десятью порциями раствора тит-
                                                                                                       4 – хлорсеребряный электрод;
ранта, каждая из которых равна одной десятой эквивалента, т. е. 0,5
                                                                                                       5 – магнитная мешалка;
мл 0,1 М HCl. Титровать при перемешивании магнитной мешалкой.
                                                                                                       6 – рН-метр;
Значения pH измерять после каждого добавления порции титранта,
                                                                                                       7 – магнит;
при этом мешалку выключать и дожидаться установления равнове-
                                                                                                       8 – термометр
сия.
      Измерение значений pH производится с помощью pH-метра
Mettler Toledo MP2220.
                                                                                                                                     Таблица A
     Порядок выполнения работы
      1. Собрать установку по схеме, указанной на рис. 1.               V, мл         m BH +               m BH +        m BH +
      2. Проверить показания pH-метра по стандартным буферным                    pH            mB                   lg            pK aC   K aC
                                                                      0,1М HCl                              mB            mB
растворам.
      3. Приготовить титруемый раствор A.
      4. Измерить температуру титруемого раствора.
      5. Определить значение рН титруемого раствора.
      6. Провести титрование.                                                                                                        Таблица B
      7. Приготовить титруемый раствор B и повторить п. 4–6.
      8. Рассчитать pK aC и K aC в каждой точке титрования. Запол-      V, мл                  m A−        m HA          m HA
                                                                                 pH    m HA                         lg            pK aC   K aC
нить табл. А и Б.                                                     0,1М HCl                             m A−          m A−



                                19                                                                    20

Страницы