Физическая и коллоидная химия. Бобринская Е.В - 14 стр.

                                                                              14




        4. В пробирку вводят навеску g1 = 25 г дистиллированной воды,
отмеряя требуемый объем пипеткой. Вставляют в пробирку термометр
Бекмана и кольцеобразную мешалку, погружают пробирку в
охладительную смесь.
        5. Перемешивая охладительную смесь и, одновременно медленно
покачивая мешалку (7), наблюдают за понижением температуры
растворителя. Появление первых кристалликов льда отвечает повышению
температуры воды на 0.2 - 0.3 градуса. В ходе последующего интенсивного
перемешивания растворителя должно наблюдаться увеличение количества
кристаллов и их рост, температура же остается неизменной. Эта
температура и будет искомой температурой кристаллизации растворителя
Т к р (1 ) Бе к м , выраженной в градусах условной шкалы термометра Бекмана.
        6. Вынимая пробирку вместе с термометром из криостата, нагревают
ее рукой, но лишь до момента полного исчезновения кристаллов льда.
ВНИМАНИЕ! Столбик термометра Бекмана не должен при этом выйти за
пределы шкалы! Вновь вводят пробирку с растворителем в криостат и
повторяют опыт по п. 5.
         7. Отмеряют на аналитических весах навеску изучаемого вещества g2 =
0.2 ÷ 0.3 г. Извлекают пробирку с термометром Бекмана из криоскопа,
добиваются исчезновения кристаллов льда (см. п.6) и вводят навеску в
растворитель. Дают веществу полностью раствориться.
         8. Определяют температуру кристаллизации раствора Т к р Бек м
согласно указаниям п.п. 5 и 6. Находят средние значения температуры
кристаллизации растворителя (Т к р ( 1 ) Бек м ) и раствора (Т кр Бек м ).
         9. Температуры кристаллизации растворителя Ткр(1) и раствора Ткр,
измеренные в шкале Кельвина и в условной температурной шкале
термометра Бекмана, связаны соотношением:
                             Ткр(1) = Тк р ( 1 ) Б ек м + а ,              (2-4)
                                        Бе к м
                             Ткр = Тк р             + а,                    (2-5)
где а – некий постоянный параметр, зависящий от условий
настройки термометра. Учитывая (2-1), (2-4) и (2-5), определяют ΔТкр :
                          ΔТкр = Ткр(1) Бе к м - Т к р Б ек м             (2- 6)
     10. Подставляют ΔТкр в (2-3), рассчитывают молярную массу М2
изучаемого вещества. Зная его истинный химический состав, оценивают
погрешность криоскопических измерений. Формулируют выводы,
оформляют работу.