Физическая и коллоидная химия. Бобринская Е.В - 27 стр.

UptoLike

3. С помощью мерной пипетки вводят 2 см
3
эфира в одну из колб с
кислотой, встряхивают и закрывают пробкой. Момент вливания эфира
принимают за время начала реакции гидролиза . Спустя какое-то время
вводят 2 см
3
эфира в другую колбу с соляной кислотой, также фиксируют
момент начала реакции.
4. Поочередно, в среднем через каждые 10 минут, отбирают пипеткой из
каждой колбы с реакционной смесью пробы по 5 см
3
и выливают их в колбы
для титрования. В них предварительно заливают 20 см
3
охлажденной
дистиллированной воды для того, чтобы максимально затормозить процесс
гидролиза . Колбу с реакционной смесью после отбора пробы следует сразу
же закрыть пробкой. Момент t вливания пробы в колбу для титрования
фиксируют. Титрование проводят в присутствии фенолфталеина (1-2 капли).
Объем щелочи V, пошедший на нейтрализацию кислоты, заносят в табл . 3-3.
Напомним , что опыты по гидролизу эфира с разной концентрацией
катализатора (0.5 и l,0 M HC1) ведутся параллельно, поэтому данные опытов
заносят в две разные таблицы . В них естественно следует указывать истинное
время, прошедшее от начала каждого опыта до взятия пробы , которое может
не совпадать с приведенным в таблице для ориентировки.
Таблица 3-3
t, мин
0 10 20 30 60 . . .
120
V, см
3
5. Для установления V
оставляют закрытые колбы с реакционной
смесью до следующего занятия. Можно принудительно ускорить процесс
гидролиза , нагревая колбы по завершению опыта до 50-60 °С в течение 30
минут, после чего провести отбор пробы с последующим титрованием .
6. Для определения V(0) наливают в две колбы по 50 см
3
0.5 и 1.0 М
раствора НС 1, но добавляют в них, вместо эфира , по 2 см
3
дистиллированной
воды. Отбирая пробы по 5 см
3
, вводят их в колбы для титрования с 20 см
3
дистиллированной воды и титруют щелочью.
7. После заполнения обеих таблиц строят зависимости
ln{[(V
- V(0))] / [V
- V(t)] } от t. Определяют степень их линейности, что
является критерием порядка реакции. Из наклона линейного участка
определяют величину константы скорости гидролиза k
I
эфира при данной
концентрации катализатора . Анализируют результаты, формулируют
выводы, оформляют работу.
Работа 3. Изучение кинетики омыления уксусноэтилового эфира в
щелочной среде
Омыление сложного эфира , например, этилацетата, является
бимолекулярной необратимой реакцией:
CH
3
COOC
2
H
5
+ NaOH ——> CH
3
COONa + С
2
Н
5
ОН (3-11)
     3. С помощью мерной пипетки вводят 2 см3 эфира в одну из колб с
кислотой, встряхивают и закрывают пробкой. Момент вливания эфира
принимают за время начала реакции гидролиза. Спустя какое-то время
            3
вводят 2 см эфира в другую колбу с соляной кислотой, также фиксируют
момент начала реакции.
     4. Поочередно, в среднем через каждые 10 минут, отбирают пипеткой из
                                                   3
каждой колбы с реакционной смесью пробы по 5 см и выливают их в колбы
                                                            3
для титрования. В них предварительно заливают 20 см охлажденной
дистиллированной воды для того, чтобы максимально затормозить процесс
гидролиза. Колбу с реакционной смесью после отбора пробы следует сразу
же закрыть пробкой. Момент t вливания пробы в колбу для титрования
фиксируют. Титрование проводят в присутствии фенолфталеина (1-2 капли).
Объем щелочи V, пошедший на нейтрализацию кислоты, заносят в табл. 3-3.
     Напомним, что опыты по гидролизу эфира с разной концентрацией
катализатора (0.5 и l,0 M HC1) ведутся параллельно, поэтому данные опытов
заносят в две разные таблицы. В них естественно следует указывать истинное
время, прошедшее от начала каждого опыта до взятия пробы, которое может
не совпадать с приведенным в таблице для ориентировки.
                                                               Таблица 3-3
 t, мин     0      10      20      30      60      ...     120      ∞
       3
 V, см


     5. Для установления V∞ оставляют закрытые колбы с реакционной
смесью до следующего занятия. Можно принудительно ускорить процесс
гидролиза, нагревая колбы по завершению опыта до 50-60 °С в течение 30
минут, после чего провести отбор пробы с последующим титрованием.
     6. Для определения V(0) наливают в две колбы по 50 см3 0.5 и 1.0 М
раствора НС1, но добавляют в них, вместо эфира, по 2 см3 дистиллированной
воды. Отбирая пробы по 5 см3, вводят их в колбы для титрования с 20 см3
дистиллированной воды и титруют щелочью.
     7.   После      заполнения     обеих    таблиц   строят   зависимости
ln{[(V∞ - V(0))] / [V∞- V(t)] } от t. Определяют степень их линейности, что
является критерием порядка реакции. Из наклона линейного участка
определяют величину константы скорости гидролиза k I эфира при данной
концентрации катализатора. Анализируют результаты, формулируют
выводы, оформляют работу.

     Работа 3. Изучение кинетики омыления уксусноэтилового эфира в
                           щелочной среде

    Омыление сложного эфира, например, этилацетата,               является
бимолекулярной необратимой реакцией:
        CH3 COOC2H5 + NaOH ———> CH3COONa + С2 Н5 ОН                 (3-11)