Физическая и коллоидная химия. Бобринская Е.В - 29 стр.

UptoLike

Задача работы : установить кинетический порядок процесса омыления
уксусно-этилового эфира в щелочной среде, определить константу скорости
реакции.
Оборудование , материалы: лед , пипетка на 2 см
3
, мерный цилиндр, две
конические колбы на 100 см
3
и одна на 250 см
3
, бюретка , химический стакан,
термометр. Растворы : CH
3
COOC
2
H
5
(0,02 M); NaOH (0,05 М ); НС 1 (0,1 М ),
фенолфталеин. Для приготовления одного литра раствора этилацетата
нужной концентрации необходимо 2 см
3
эфира растворить в 100 см
3
этилового спирта, а затем довести объем до 1000 см
3
дистиллированной
водой.
Выполнение работы
1. Заполнить колбу на 250 см
3
дистиллированной водой и поставить на
лед для охлаждения.
2. В одну из колб на 100 см
3
ввести 20-25 см
3
раствора этилацетата (0.02
М ), в другую - точно такое же количество раствора щелочи (0.05 М ).
Измерить температуру растворов, после чего закрыть колбы стеклянными
или корковыми пробками. Эксперимент можно вести и при температуре ,
отличной от комнатной, но это потребует использования термостата или
водяной бани.
3. В стаканчик для титрования наливают 20 см
3
Н
2
0 и вводят пробу
щелочи объемом 2 см
3
. Титрованием соляной кислотой с концентрацией с
к
° =
0,1М в присутствии фенолфталеина уточняют истинную исходную
концентрацию щелочи с
щ
°. В ходе приготовления реакционной смеси
исходная концентрация щелочи снижается, поэтому с
щ
(0) = 1/2 с
щ
0
.
Привлекая первое из соотношений (3-14), по значениям с
к
° , с
щ
(0) и V
np
находят расчетным путем V(0).
4. Вливают раствор щелочи в эфир, отмечая время вливания. Этот
момент принимают за начало реакции омыления. Реакционная смесь должна
быть постоянно закрыта пробкой, что в какой-то мере предотвращает
испарение эфира .
5. Спустя примерно 10 минут после начала реакции быстро отбирают
пипеткой пробу объемом в 2 см
3
реакционной смеси и вводят ее в стаканчик
для титрования, куда предварительно налито 20 см
3
охлажденной
дистиллированной воды. Момент вливания t точно фиксируют; титрованием
находят объем кислоты V(t), затраченной на нейтрализацию щелочи.
6. Повторяют определение текущей концентрации щелочи в смеси,
отбирая для титрования пробы по 20 см
3
с периодичностью 10-15 минут в
течение 1,5-2 часов. Данные заносят в табл . 3-4.
Таблица 3-4
t, мин .
0
10
20
. . .
    Задача работы: установить кинетический порядок процесса омыления
уксусно-этилового эфира в щелочной среде, определить константу скорости
реакции.
                                                   3
    Оборудование, материалы: лед, пипетка на 2 см , мерный цилиндр, две
                          3                3
конические колбы на 100 см и одна на 250 см , бюретка, химический стакан,
термометр. Растворы: CH3 COOC2H5 (0,02 M); NaOH (0,05 М); НС1 (0,1 М),
фенолфталеин. Для приготовления одного литра раствора этилацетата
                                         3                              3
нужной концентрации необходимо 2 см эфира растворить в 100 см
                                                     3
этилового спирта, а затем довести объем до 1000 см дистиллированной
водой.

                               Выполнение работы
     1. Заполнить колбу на 250 см3 дистиллированной водой и поставить на
лед для охлаждения.
     2. В одну из колб на 100 см3 ввести 20-25 см3 раствора этилацетата (0.02
М), в другую - точно такое же количество раствора щелочи (0.05 М).
Измерить температуру растворов, после чего закрыть колбы стеклянными
или корковыми пробками. Эксперимент можно вести и при температуре,
отличной от комнатной, но это потребует использования термостата или
водяной бани.
     3. В стаканчик для титрования наливают 20 см3 Н20 и вводят пробу
щелочи объемом 2 см3 . Титрованием соляной кислотой с концентрацией ск° =
0,1М в присутствии фенолфталеина уточняют истинную исходную
концентрацию щелочи с щ°. В ходе приготовления реакционной смеси
исходная концентрация щелочи снижается, поэтому с щ(0) = 1/2 • сщ0 .
Привлекая первое из соотношений (3-14), по значениям ск°, сщ (0) и Vnp
находят расчетным путем V(0).
     4. Вливают раствор щелочи в эфир, отмечая время вливания. Этот
момент принимают за начало реакции омыления. Реакционная смесь должна
быть постоянно закрыта пробкой, что в какой-то мере предотвращает
испарение эфира.
     5. Спустя примерно 10 минут после начала реакции быстро отбирают
пипеткой пробу объемом в 2 см3 реакционной смеси и вводят ее в стаканчик
для титрования, куда предварительно налито 20 см3 охлажденной
дистиллированной воды. Момент вливания t точно фиксируют; титрованием
находят объем кислоты V(t), затраченной на нейтрализацию щелочи.
     6. Повторяют определение текущей концентрации щелочи в смеси,
отбирая для титрования пробы по 20 см3 с периодичностью 10-15 минут в
течение 1,5-2 часов. Данные заносят в табл. 3-4.


                                                                Таблица 3-4
   t, мин.        0           10          20          ...          ∞