ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
при дегидрировании спиртов в описанных условиях образуются небольшие количества побочных продуктов – соответствующие кислоты,
а также окись и двуокись углерода.
При накаливании на воздухе поверхность медной сетки частично окисляется. Образующаяся в виде очень тонкой плен-
ки черная окись меди в горячем состоянии легко восстанавливается спиртом до ярко-красной металлической меди.
В технике альдегиды часто получают путем дегидрирования спиртов.
3. Образование ацетальдегида при гидратации ацетилена (реакция Кучерова).
Ацетилен получают в пробирке или маленькой колбочке с отводной трубкой. В пробирку (колбочку) поместите 3…5 г
карбида кальция, плотно закройте ее пробкой с капельной воронкой, трубка которой оттянута на конце. Капельную воронку
можно заменить обычной воронкой, к которой на отрезке резиновой трубки (с винтовым зажимом) присоединена стеклянная
трубочка с оттянутым концом.
Образующийся ацетилен подают в реактор – вторую пробирку с отводной трубкой, также плотно закрытую пробкой, через
которую почти до дна проходит оттянутая на конце трубочка, подводящая ацетилен. Избыток газа и летучие продукты реакции
уходят из реактора по отводной трубке и присоединенной к ней трубочке в приемник – маленькую пробирку, содержащую 1…3
г снега или льда и охлаждаемую снаружи водой со снегом.
Поместите в реактор 0,2 г окиси ртути, 4 см
3
воды и 2 см
3
концентрированной серной кислоты. При встряхивании разо-
гревшейся смеси большая часть окиси ртути растворяется; тогда плотно вставьте пробку с трубой, подводящей ацетилен, и
поместите реактор в стакан с нагретой почти до кипения водой. Медленно вводя воду из воронки по каплям в сосуд с карби-
дом, создайте ток ацетилена и регулируйте его так, чтобы смесь из реактора не перебрасывало в приемник и чтобы в послед-
нем через жидкость каждые 1-2 с проскакивал пузырек газа.
Довольно скоро в реакторе образуется белый хлопьевидный осадок. Через 10…15 мин прекратите пропускать ацетилен
и разберите прибор. Жидкость в приемнике имеет довольно сильный характерный запах ацетальдегида и четко дает все ка-
чественные реакции на него.
4. Качественные реакции на альдегиды.
4.1. Восстановление альдегидами соединении двухвалентной меди.
К 1 см
3
раствора исследуемого альдегида добавьте 0,5 см
3
разбавленного раствора щелочи и затем по каплям раствор суль-
фата меди до образования осадка. Полученную смесь нагрейте до начала кипения, при этом осадок изменяет свою окраску.
Сульфат меди при взаимодействии со щелочью образует голубой осадок гидроокиси меди (II) Сu(ОН)
2
; при нагревании
гидроокись теряет воду и дает черную окись меди СuО.
4.2. Восстановление альдегидами соединений серебра. Предварительно готовят аммиачный раствор окиси серебра, до-
бавляя к 4-5 см
3
раствора нитрата серебра разбавленный водный аммиак по каплям до растворения первоначально образую-
щегося осадка.
Раствор альдегида налейте (по 1 см
3
) в две пробирки и добавьте в каждую пробирку по 1 см
3
свежеприготовленного ам-
миачного раствора окиси серебра. В одну из пробирок добавьте еще 2-3 капли разбавленного раствора щелочи. Встряхнув
пробирки, поставьте их в штатив.
Отметьте, в какой пробирке изменение наблюдается раньше. Если серебро не выделяется, то нагрейте пробирки с жид-
костью несколько минут на водяной бане до 50…60 °С.
Чтобы получить осадок серебра в виде зеркального слоя на стенках пробирки, перед проведением опыта следует тща-
тельно вымыть пробирку горячим раствором щелочи и затем ополоснуть дистиллированной водой.
По окончании работы с аммиачным раствором окиси серебра необходимо сразу же вымыть посуду, находившуюся в
работе, а образовавшиеся осадки и налеты на ее стенках растворить в разбавленной азотной кислоте.
4.3. Реакция альдегидов с фуксинсернистой кислотой. Для приготовления раствора фуксинсернистой кислоты 0,2 г
фуксина растворяют в
200 см
3
дистиллированной воды и добавляют несколько миллилитров почти насыщенного водного раствора сернистого ан-
гидрида (или 2 г бисульфита натрия и 2 см
3
концентрированной соляной кислоты). Если через 15…20 мин жидкость не обес-
цветится, то добавляют немного активного угля, встряхивают до обесцвечивания и фильтруют. Реактив хранят в хорошо
закрытом сосуде, в темноте. Чем меньший избыток сернистого ангидрида содержится в реактиве, тем чувствительнее по-
следний.
Налейте в две пробирки по 1 см
3
бесцветного раствора фуксинсернистой кислоты и добавьте в одну из них несколько
капель раствора формальдегида, а в другую – такое же количество раствора ацетальдегида. Когда жидкость в обеих пробир-
ках приобретет окраску, отметьте ее оттенок. Затем добавьте в обе пробирки по 0,5 см
3
концентрированной соляной (или
разбавленной серной) кислоты и снова отметьте изменения окраски – сразу и через 5…10 мин.
5. Качественные реакции на альдегиды и кетоны.
5.1. Получение оксима ацетона. В широкую пробирку налейте 7 см
3
воды и растворите в ней 2 г солянокислого гидроксиламина и 1,5 г
безводной соды, при этом выделяется много двуокиси углерода. Полученный раствор хорошо охладите (лучше в ледяной воде) и при
встряхивании добавьте к нему 1,5 см
3
ацетона. Наблюдается разогревание смеси и снова обильное выделение пузырьков двуокиси углеро-
да; одновременно из раствора выпадают легкие белые кристаллы оксима ацетона, имеющие слабый своеобразный запах. Смесь охладите
еще несколько минут, после чего следует отсосать и отжать кристаллы в маленькой воронке с вкладышем, промойте их
2-3 каплями холодного спирта и просушите между листами фильтровальной бумаги. При взаимодействии солянокислого гидроксиламина
с содой образуется свободный гидроксиламин NH
2
OH, имеющий температуру плавления 33 °С и очень легко растворимый в воде:
2NH
2
OH · HCl + Na
2
CO
3
→ 2NH
2
OH + 2NaCl + СO
2
+ H
2
O.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 14
- 15
- 16
- 17
- 18
- …
- следующая ›
- последняя »
