Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 139 стр.

                                                                    139

Рисунок 35 − Хроматограмма
модельной смеси ТМС произ-
водных моносахаридов:
    1 − β-L-арабиноза; 2 − γ-D-
ксилоза; 3 − α-L-арабиноза; 4 − γ-L-
арабиноза; 5 −α-D-ксилоза; 6 −β-D-
ксилоза; 7 − α-D-манноза; 8 − γ-D-
галактоза; 9 −α-D-галактоза; 10 −β-
D-манноза; 11 − α-D-глюкоза + β-D-
галактоза; 12 − сорбит; 13 − β-D-
глюкоза




      Для хроматографического разделения смеси летучих производных
моносахаридов используют ДИП. В соответствии с tR на хроматограмме в
определенном порядке появляются пики индивидуальных соединений.
Порядок выхода при хроматографическом разделении ТМС-производных
зависит от жидкой фазы. Его устанавливают предварительно для данной
фазы с использованием модельных ТМС-производных чистых моносаха-
ридов по их времени удерживания. В качестве примера на рисунке 35
приведена хроматограмма модельной смеси, разделенной на колонке с
метилхлорфенилсиликоновым маслом в качестве жидкой фазы.
      Характеристики удерживания ТМС-производных сахаров при
хроматографии в следующих условиях: колонка из стали; длина − 3 м;
диаметр − 3 мм; твердый носитель − хромосорб (120/140 меш); НЖФ −
полиметилфенилсиликоновая жидкость (НМФМ-6); температура колонки
− 170°С; изотермический режим; газ-носитель − гелий; расход газа − 60
мл/мин; температура испарения −250°С  приведены в таблице 13.

Таблица 13 −Время удерживания ТМС-производных tR
       Компонент                  tR        Компонент        tR
    β-L-Арабиноза               7′48″    γ-D-Галактоза     20′54″
    α-D-Ксилоза                 8′48″    α-D-Галактоза     23′00″
    α-L-Арабиноза               9′24″    β-D-Манноза       25′42″
    γ-D-Арабиноза               10′42″   α-D-Глюкоза       27′24″
    γ-D-Ксилоза                 12′30″   β-D-Галактоза     28′12″
    β-D-Ксилоза                 15′30″   Сорбит            33′30″
    α-D-Манноза                 17′30″   β-D-Глюкоза       40′30″

       Существует несколько методов количественного определения со-
става смеси по полученным хроматограммам. По первому методу опре-