Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 141 стр.

                                                                  141

Ход работы:
      Анализ гидролизатов методом газожидкостной хроматографии
включает подготовку гидролизатов к анализу, синтез ТМС-производных
моносахаридов, хроматографическое разделение этих производных и
обработку хроматограмм.

                Подготовка гидролизатов к анализу
      Гидролизаты, полученные при обработке древесины концентриро-
ванной серной кислотой, нейтрализуют карбонатом бария до рН 5 (по
универсальной индикаторной бумаге). Раствор отфильтровывают через
конусообразную стеклянную воронку с бумажным фильтром от осадка
сульфата бария. Гидролизаты, полученные при обработке древесины со-
ляной кислотой, нейтрализуют карбонатом, натрия до рН 5. В получен-
ных гидролизатах определяют массовую долю редуцирующих веществ
(РВ) [10]. При необходимости гидролизат упаривают в вакуум-
сушильном шкафу при температуре 40°С.

             Синтез ТМС-производных моносахаридов
      В круглодонную колбу вместимостью 50 см3 вносят пипеткой про-
бу нейтрализованного и упаренного гидролизата, содержащего около 20
мг РВ. В случае изолированных сахаров используют пробу (нейтрализат),
содержащую 0,02 г углеводов, и выпаривают досуха.
      Работу выполняют в двух вариантах — с внутренним стандартом
(сорбитом) или без него.
      Раствор сорбита вносят в колбу пипеткой в объеме, соответст-
вующем его массе, равной 2−5 мг. Колбу присоединяют к ротационному
вакуумному испарителю и выпаривают раствор при температуре 40−42°С
и остаточном давлении 0,5−1 кПа. Выпаривание производят досуха (в
течение 5−10 мин). Для удаления следов воды к упаренной пробе добав-
ляют 2−3 раза по 1 см3 спиртотолуольной смеси (4:1), которую также
удаляют упариванием. Затем сухой остаток в этой же колбе растворяют в
2 см3 свежеперегнанного сухого пиридина, добавляют 0,6 см3 гексаме-
тилдисилазана и 0,3 см3 триметилхлорсилана. Колбу закрывают пробкой,
энергично встряхивают 30 с и при комнатной температуре выдерживают
реакционную смесь в течение 10 мин.
      Если анализируемая проба плохо растворяется, колбу нагревают
на водяной бане при температуре 75−85°С в течение 2−3 мин. Затем про-
водят упаривание пиридина из реакционной смеси на ротационном испа-
рителе при температуре 40°С и остаточном давлении 0,5−1 кПа в течение
10 мин. Остаток растворяют в этой же колбе в 2 см3 н-гексана. В хорошо