Практическая газовая хроматография. Царев H.И - 142 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

АлтГУ | Барнаул

Составители: 

Рубрика: 

142
закрытых колбах ТМС-производные устойчивы в течение нескольких
недель.
Хроматографическое разделение ТМС-производных
Разделение производят с использованием хроматографов. Подго-
товка и работа на приборе выполняется в соответствии с инструкцией,
прилагаемой к прибору. Температура изотермического режима работы
колонки составляет 150°С, расход газа-носителя (азота) — 60 см
3
/мин,
продолжительность хроматографического разделения 30−40 мин.
В качестве жидкой фазы можно использовать метилхлорсили-
коновое масло ХС-2-1 (3% массы твердого носителя) или полиэтиленгли-
кольсебацинат (10%). Пригодны также и другие жидкие фазы.
Обработка данных
Записанная на диаграммной ленте хроматограмма включает пики
всех содержащихся в пробе гидролизата таутомеров моносахаридов.
Проводят идентификацию пиков, пользуясь ранее установленными для
данных условий хроматографирования значениями времени удерживания
t
R
таутомерных форм моносахаридов (см. ниже).
При первом варианте анализа (с внутренним стандартом) вычис-
ляют площади пика стандарта и характеристического пика для каждого
моносахарида умножением высоты пика на его ширину, измеренную на
половине высоты.
Рассчитывают отношение площадей каждого характеристического
пика моносахарида к площади пика внутреннего стандарта (S
i
/ S
ст
). По
этим соотношениям с помощью градуировочного графика находят массу
каждого моносахарида в пробе гидролизата.
Массовую долю каждого моносахарида в гидролизате, %, рассчи-
тывают по формуле:
100
1000V
m
c
i
i
⋅
⋅
=
где m
i
−
масса моносахарида в пробе гидролизата, мг; V
−
объем пробы гидроли-
зата, см
3
.
По полу ченным значен иям с, для гидролизатов легко- и трудно-
гидролизуемых полисахаридов рассчитывают массовые доли соответст-
вующих полисахаридов в процентах по отношению к абсолютно сухой
древесине [10].
По второму варианту рассчитывают долю каждого моносахарида в
процентах от их общей массы по методу нормировки площадей. Вычис-
142

закрытых колбах ТМС-производные устойчивы в течение нескольких
недель.

        Хроматографическое разделение ТМС-производных
      Разделение производят с использованием хроматографов. Подго-
товка и работа на приборе выполняется в соответствии с инструкцией,
прилагаемой к прибору. Температура изотермического режима работы
колонки составляет 150°С, расход газа-носителя (азота) — 60 см3/мин,
продолжительность хроматографического разделения 30−40 мин.
      В качестве жидкой фазы можно использовать метилхлорсили-
коновое масло ХС-2-1 (3% массы твердого носителя) или полиэтиленгли-
кольсебацинат (10%). Пригодны также и другие жидкие фазы.

                           Обработка данных
       Записанная на диаграммной ленте хроматограмма включает пики
всех содержащихся в пробе гидролизата таутомеров моносахаридов.
Проводят идентификацию пиков, пользуясь ранее установленными для
данных условий хроматографирования значениями времени удерживания
tR таутомерных форм моносахаридов (см. ниже).
       При первом варианте анализа (с внутренним стандартом) вычис-
ляют площади пика стандарта и характеристического пика для каждого
моносахарида умножением высоты пика на его ширину, измеренную на
половине высоты.
       Рассчитывают отношение площадей каждого характеристического
пика моносахарида к площади пика внутреннего стандарта (Si / Sст). По
этим соотношениям с помощью градуировочного графика находят массу
каждого моносахарида в пробе гидролизата.
       Массовую долю каждого моносахарида в гидролизате, %, рассчи-
тывают по формуле:
                                      mi
                             ci =           ⋅100
                                    V ⋅1000
где mi −масса моносахарида в пробе гидролизата, мг; V −объем пробы гидроли-
    зата, см3.
      По полученным значениям с, для гидролизатов легко- и трудно-
гидролизуемых полисахаридов рассчитывают массовые доли соответст-
вующих полисахаридов в процентах по отношению к абсолютно сухой
древесине [10].
      По второму варианту рассчитывают долю каждого моносахарида в
процентах от их общей массы по методу нормировки площадей. Вычис-

Страницы