Начала химического эксперимента. Чаркин Д.О - 38 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

МГУ | Москва

Составители: 

Рубрика: 

38
Таким образом заведомо не удается освободиться от примеси, которая
кристаллизуется так же, как и основное вещество. Например, квасцы NH
4
Al(SO
4
)
2
⋅12H
2
O,
NH
4
Fe(SO
4
)
2
⋅12H
2
O и NH
4
Cr(SO
4
)
2
⋅12H
2
O обладают сходной растворимостью и легко
образуют смешанные кристаллы. При охлаждении раствора, содержащего в основном
NH
4
Al(SO
4
)
2
и немного NH
4
Cr(SO
4
)
2
, выпадающие кристаллы квасцов будут захватывать
из раствора и Cr
3+
(что легко заметить по их серой окраске; чистые алюмоаммонийные
квасцы бесцветны). Соотношения количеств хрома и алюминия в растворе и осадке
отличаются и связаны довольно сложной зависимостью. Очевидно, что они будут
меняться и непосредственно в процессе выпадения кристаллов.
На практике обычно стоит задача получения определенного количества
перекристаллизованного препарата. Расчеты можно провести различными
способами, но проще всего рассчитать потери при перекристаллизации, а
затем необходимое количество исходного препарата и растворителя. Как
указывалось ранее, расчеты проводятся с 20%-ным избытком. Пусть
необходимо получить 20 г чистого перекристаллизованного сульфата
алюминия. Потери при перекристаллизации от 100°
С до 0°С составят 36.1%,
т.е необходимо взять 20 г : (100 – 36.1)% ⋅ 120% = 37.7 ≈ 40 г исходного
кристаллогидрата. Составив пропорцию, несложно рассчитать, сколько
следует взять обоих компонентов.
Перекристаллизацию проводят по следующей схеме:
1. Основываясь на данных по растворимости, рассчитывают
теоретический процент потерь при перекристаллизации, на основании этого
– необходимую навеску вещества и объем воды. Необходимо
взять
приблизительно 20% избыток вещества и растворителя по отношению к
необходимому.
2. Растворяют вещество при нагревании и фильтрованием отделяют
горячий насыщенный раствор на воронке для горячего фильтрования.
Следует заранее подготовить прибор для горячего фильтрования (залить
воду в рубашку воронки, разогреть ее до кипения, подготовить фильтр,
смочить его водой для хорошего прилегания к
воронке) и чистый стакан 
                                         38
      Таким образом заведомо не удается освободиться от примеси, которая
кристаллизуется так же, как и основное вещество. Например, квасцы NH4Al(SO4)2⋅12H2O,
NH4Fe(SO4)2⋅12H2O и NH4Cr(SO4)2⋅12H2O обладают сходной растворимостью и легко
образуют смешанные кристаллы. При охлаждении раствора, содержащего в основном
NH4Al(SO4)2 и немного NH4Cr(SO4)2, выпадающие кристаллы квасцов будут захватывать
из раствора и Cr3+ (что легко заметить по их серой окраске; чистые алюмоаммонийные
квасцы бесцветны). Соотношения количеств хрома и алюминия в растворе и осадке
отличаются и связаны довольно сложной зависимостью. Очевидно, что они будут
меняться и непосредственно в процессе выпадения кристаллов.


      На практике обычно стоит задача получения определенного количества
перекристаллизованного препарата. Расчеты можно провести различными
способами, но проще всего рассчитать потери при перекристаллизации, а
затем необходимое количество исходного препарата и растворителя. Как
указывалось ранее, расчеты проводятся с 20%-ным избытком. Пусть
необходимо получить 20 г чистого перекристаллизованного сульфата
алюминия. Потери при перекристаллизации от 100°С до 0°С составят 36.1%,
т.е необходимо взять 20 г : (100 – 36.1)% ⋅ 120% = 37.7 ≈ 40 г исходного
кристаллогидрата. Составив пропорцию, несложно рассчитать, сколько
следует взять обоих компонентов.
      Перекристаллизацию проводят по следующей схеме:
      1.   Основываясь      на   данных       по   растворимости,   рассчитывают
теоретический процент потерь при перекристаллизации, на основании этого
– необходимую навеску вещества и объем воды. Необходимо взять
приблизительно 20% избыток вещества и растворителя по отношению к
необходимому.
      2. Растворяют вещество при нагревании и фильтрованием отделяют
горячий насыщенный раствор на воронке для горячего фильтрования.
Следует заранее подготовить прибор для горячего фильтрования (залить
воду в рубашку воронки, разогреть ее до кипения, подготовить фильтр,
смочить его водой для хорошего прилегания к воронке) и чистый стакан

Страницы