Начала химического эксперимента. Чаркин Д.О - 39 стр.

UptoLike

Рубрика: 

39
того же или несколько большего объема по сравнению с тем, в котором
приготовляли исходный раствор.
3. Охлаждают полученный маточный раствор сначала до комнатной
температуры, а затем до 0°С в охлаждающей смеси.
4. Выпавшие кристаллы перененосят на стеклянный фильтр и
промывают холодным маточным раствором (если вещество плохо
растворяется в воде, можно дополнительно
промыть его холодной
дистиллированной водой).
5. В зависимости от свойств перекристаллизуемого вещества, его
высушивают на воздухе, между листами фильтровальной бумаги или на
стеклянном фильтре при постоянном пропускании воздуха (если оно легко
окисляется при пропускании азота, углекислого газа и т.п.) в течение 10 –
15 минут (приемная колба при этом должна быть
пустой!). Всю работу с
аппаратурой, находящейся под уменьшенным или повышенным
давлением, необходимо обязательно проводить в защитной маске и
перчатках!
6. Взвешивают полученное вещество, рассчитывают процент потерь по
отношению к массе взятого вещества и с учетом растворимости вещества в
воде при 0°С.
2.2.2. Синтез
В качестве примеров синтеза приведем методики
получения
хромоаммониевых квасцов и магнийаммониевого шенита.
Хромоаммонийные квасцы получают по окислительно-восстановительной
реакции между доступным продажным препаратом хрома дихроматом
аммония и часто используемым в неорганическом синтезе восстановителем
этанолом. Выбор в качестве исходного соединения дихромата аммония
объясняется тем, что аммоний и хром в этом соединении находятся в той же
                                       39
того же или несколько большего объема по сравнению с тем, в котором
приготовляли исходный раствор.
     3. Охлаждают полученный маточный раствор сначала до комнатной
температуры, а затем до 0°С в охлаждающей смеси.
     4. Выпавшие кристаллы перененосят на стеклянный фильтр и
промывают       холодным   маточным        раствором   (если   вещество    плохо
растворяется в воде, можно дополнительно промыть его холодной
дистиллированной водой).
     5. В зависимости от свойств перекристаллизуемого вещества, его
высушивают на воздухе, между листами фильтровальной бумаги или на
стеклянном фильтре при постоянном пропускании воздуха (если оно легко
окисляется − при пропускании азота, углекислого газа и т.п.) в течение 10 –
15 минут (приемная колба при этом должна быть пустой!). Всю работу с
аппаратурой,      находящейся    под       уменьшенным     или    повышенным
давлением, необходимо обязательно проводить в защитной маске и
перчатках!
     6. Взвешивают полученное вещество, рассчитывают процент потерь по
отношению к массе взятого вещества и с учетом растворимости вещества в
воде при 0°С.




     2.2.2. Синтез


     В   качестве    примеров    синтеза      приведем   методики    получения
хромоаммониевых        квасцов         и       магнийаммониевого          шенита.
Хромоаммонийные квасцы получают по окислительно-восстановительной
реакции между доступным продажным препаратом хрома − дихроматом
аммония и часто используемым в неорганическом синтезе восстановителем −
этанолом. Выбор в качестве исходного соединения дихромата аммония
объясняется тем, что аммоний и хром в этом соединении находятся в той же