Практикум по экологической химии. Чибисова Н.В. - 29 стр.

                                                                                     29

     Растворяют 210г хлористого марганца MnCl2 × 4Η2Ο х. ч. в дистиллированной воде и
доводят объем до 500 мл. Если раствор мутный, его следует профильтровать. Можно
использовать и MnSO4 × 4 H2O в количестве 200г. Щелочной раствор йодистого калия KI +
NaOH готовят так: 75г KI растворяют в 50 мл дистиллированной воды, а затем смешивают
с раствором, состоящим из 250г NaOH и 150-200мл дистиллированной воды, после чего
общий объем доводится водой до 500 мл. При отсутствии NaOH можно применять KOH
(350г), а вместо KI можно применять NaI (68г).
     2. Серная кислота (1:1) или концентрированная фосфорная кислота (85 %).
     3. 0,2 % раствор крахмала (свежеприготовленный).
     4. Тиосульфат натрия, Na2S2O3×5 H2O, 0,01н (или 0,002н).
     5. K2Cr2O7, 0,01н для установки титра тиосульфата натрия.

 Выполнение анализа.
В пикнометры с помощью сифона наливают исследуемую воду. Не закрывая пикнометр
пробкой, прибавляют реактивы Винклера - по 1 мл каждого. Пипетку с реактивом
опускают на одну треть склянки. Сначала добавляют щелочной раствор иодида калия,
затем хлорида марганца. Закрывают пробкой так, чтобы не было пузырьков воздуха, и
перемешивают. Пробу ставят в темное место на 1-2 часа или на сутки. После отстаивания
открывают пробку и прибавляют 1 мл концентрированной фосфорной или разбавленной
(1:1) серной кислоты. Закрывают пробкой. Перемешивают до растворения осадка и
титруют тиосульфатом натрия (0,01 н.) до бледно желтого цвета. Прибавляют 0,5 мл
крахмала и тируют до полного обесцвечивания. Обмывают оттитрованным раствором
стенки склянки и дотитровывают. Рассчитывают по формуле:
Х = n×F×0,08×1000/V–v, где n- объем тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, мл;
F- поправка; V - объем склянки; v - объем прибавленных реактивов Винклера.
Определение поправки: к 1 мл 15 % KI добавляют 3 мл 25 % раствора серной кислоты и 20
мл 0,01 н. раствора бихромата калия. Ставят на три минуты в темноту, накрыв часовым
стеклом. Титруют раствором тиосульфата натрия. Вычисляют поправку:
F = 20/B, где В - число мл тиосульфата натрия, пошедшее на титрование.


2.14. Определение БПК5 (биохимического потребления кислорода)

Приготовление неразбавленной пробы.

    При обработке воды с предполагаемым биохимическим потреблением кислорода от 0
до 6 мг/л в сосуд (колба или цилиндр емкостью 2 л) наливают около 1 - 1,5 л пробы воды.
Проба должна иметь температуру 20 ± 1°С и должна быть насыщена кислородом воздуха
(путем интенсивного взбалтывания). В две склянки наливают сифоном исследуемую воду,
наполняя их доверху, и закрывают притертыми пробками так, чтобы не осталось пузырьков
воздуха. Затем наливают эту же воду в колпачки от склянки и, перевернув склянки кверху
дном, вставляют из в колпачки, вытесняя из последних воду так, чтобы пузырьки воздуха
не попали в колпачки. После этого ставят склянки в нормальное положение. В одной
склянке сразу же определяют растворенный кислород. Другую выдерживают в течение 5
суток в темноте при температуре 18 – 20°С.

Приготовление разбавленной пробы.

    При обработке воды с предполагаемой величиной БПК> 6 мг/л, ее разбавляют
предварительно приготовленной разбавляющей водой в соотношении: ХПК: 4 = Х (во