Практикум по экологической химии. Чибисова Н.В. - 30 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

30
сколько раз разбавлять). Приготовление разбавляющей воды: по 1 мл солей на 1 л
дистиллированной воды с добавлением фосфатного буфера до рН = 7,2. Растворы солей
готовятся растворением 21,75 г К
2
НРО
4
, 33,4 г Na
2
HPO
4
, 22,5 MgSO
4
× 7 H
2
O, 27,5 CaCl
2
,
FeCl
3
×6 H
2
O, 1,7 KH
2
PO
4
.
Расчет: БПК
5
= С
1
С
2
/ V× 1000, где С
1
- концентрация кислорода в нулевой день; С
2
-
концентрация кислорода на пятый день; V - объем сточной воды, содержащейся в 1 л
пробы после всех разбавлений. Если вода не разбавлялась, то рассчитывают по формуле:
БПК
5
= С
1
С
2
.
2.15. Определение бихроматной окисляемости воды (ХПК)
Окислителем является бихромат калия K
2
Cr
2
O
7
, который, окисляя находящиеся в воде
органические примеси, сам восстанавливается до солей Cr (III).
Концентрация бихромата калия в воде определяется при помощи соли Мора
Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
× 6 H
2
0. При этом протекает окислительно-восстановительная реакция.
K
2
Cr
2
O
7
+ 6 Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
+ 7 H
2
SO
4
= K
2
SO
4
+ Cr
2
(SO
4
)
3
+ 6 (NH
4
)
2
SO
4
+ 3 Fe
2
(SO
4
)
3
+ 7 H
2
O
Зная концентрацию бихромата калия до и после окисления, можно рассчитать, какое
количество K
2
Cr
2
O
7
(в пересчете на кислород) израсходовано на окисление примесей воды.
Ход определения. Отбирают пипеткой 10 мл исследуемой воды в коническую колбу
емкостью 200 мл, приливают пипеткой 5 мл 0,25 н раствора K
2
Cr
2
O
7
, прибавляют 1 г
сульфата ртути HgSO
4
(для связывания ионов Cl
) и 0,4 г сульфата серебра (катализатор).
Затем приливают 30 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной
H
3
PO
4
и титруют 0,25 н раствором соли Мора.
Величину бихроматной окисляемости (Х) рассчитывают по формуле:
Х = (V
1
–V
2
) × N × 8 × 1000 / V мг/л О
2
;
V
1
- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование 5 мл 0,25 н раствора
K
2
Cr
2
O
7
(в глухом опыте),мл; V
2
- объем раствора соли Мора, израсходованный на
титрование пробы, мл; N - нормальность раствора соли Мора; V - объем исследуемой
воды, взятой для определения, мл.
Реактивы:
1. Серная кислота, плотность 1,84 г/мл, чда.
2. HgSO
4
, твердый, чда.
3. Бихромат калия, 0,25 н раствор. 12,258г бихромата растворяют в 1 л
дистиллированной воды.
4. Соль Мора, 0,25 н раствор. 98 г соли растворяют в 20 мл серной кислоты и доводят
дистиллированной водой до 1 литра в мерной колбе. Титр устанавливают по раствору
бихромата калия. 25 мл бихромата калия доводят до 250 мл дистиллированной водой,
добавляют 20 мл
серной кислоты и титруют раствором соли Мора, добавляют 5-10 капель
раствора N-фенилантраниловой кислоты.
5. N-фенилантраниловая кислота. 0,25 г кислоты растворяют в 12 мл 0,1 н NaOH и
доводят дистиллированной водой до 100 мл.
2.16. Перманганатная окисляемость (по Кубелю).
Окисление проводится 0,01 н раствором KMnO
4
в сернокислой среде при кипячении.
Схема реакции следующая: MnO
4
+ 8 H
+
+ 5 e Mn
2+
+ 4 H
2
O
.
Правильные результаты
получаются лишь при избытке KMnO
4
, необходимо, чтобы к концу окисления в пробе
оставалось еще около 40 % KMnO
4
.
В водах открытых водоемов величина кислорода перманганатной окисляемости к
органическому углероду в среднем близка к единице. В высоко цветных водах это
                                                                                       30

сколько раз разбавлять). Приготовление разбавляющей воды: по 1 мл солей на 1 л
дистиллированной воды с добавлением фосфатного буфера до рН = 7,2. Растворы солей
готовятся растворением 21,75 г К2НРО4, 33,4 г Na2HPO4, 22,5 MgSO4× 7 H2O, 27,5 CaCl2,
FeCl3×6 H2O, 1,7 KH2PO4.

    Расчет: БПК5 = С1–С2 / V× 1000, где С1 - концентрация кислорода в нулевой день; С2 -
концентрация кислорода на пятый день; V - объем сточной воды, содержащейся в 1 л
пробы после всех разбавлений. Если вода не разбавлялась, то рассчитывают по формуле:
БПК5 = С1 – С2.

2.15. Определение бихроматной окисляемости воды (ХПК)

    Окислителем является бихромат калия K2Cr2O7, который, окисляя находящиеся в воде
органические примеси, сам восстанавливается до солей Cr (III).
    Концентрация бихромата калия в воде определяется при помощи соли Мора
Fe(NH4)2(SO4)2× 6 H20. При этом протекает окислительно-восстановительная реакция.
    K2Cr2O7 + 6 Fe(NH4)2(SO4)2 + 7 H2SO4 = K2SO4 + Cr2 (SO4)3 + 6 (NH4)2SO4 + 3 Fe2(SO4)3
+ 7 H2O
    Зная концентрацию бихромата калия до и после окисления, можно рассчитать, какое
количество K2Cr2O7 (в пересчете на кислород) израсходовано на окисление примесей воды.
    Ход определения. Отбирают пипеткой 10 мл исследуемой воды в коническую колбу
емкостью 200 мл, приливают пипеткой 5 мл 0,25 н раствора K2Cr2O7, прибавляют 1 г
сульфата ртути HgSO4 (для связывания ионов Cl–) и 0,4 г сульфата серебра (катализатор).
Затем приливают 30 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной
H3PO4 и титруют 0,25 н раствором соли Мора.
    Величину бихроматной окисляемости (Х) рассчитывают по формуле:
    Х = (V1 –V2) × N × 8 × 1000 / V мг/л О2;
    V1 - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование 5 мл 0,25 н раствора
K2Cr2O7 (в глухом опыте),мл; V2 - объем раствора соли Мора, израсходованный на
титрование пробы, мл; N - нормальность раствора соли Мора; V - объем исследуемой
воды, взятой для определения, мл.
    Реактивы:
    1. Серная кислота, плотность 1,84 г/мл, чда.
    2. HgSO4, твердый, чда.
    3. Бихромат калия, 0,25 н раствор. 12,258г бихромата растворяют в 1 л
дистиллированной воды.
    4. Соль Мора, 0,25 н раствор. 98 г соли растворяют в 20 мл серной кислоты и доводят
дистиллированной водой до 1 литра в мерной колбе. Титр устанавливают по раствору
бихромата калия. 25 мл бихромата калия доводят до 250 мл дистиллированной водой,
добавляют 20 мл серной кислоты и титруют раствором соли Мора, добавляют 5-10 капель
раствора N-фенилантраниловой кислоты.
    5. N-фенилантраниловая кислота. 0,25 г кислоты растворяют в 12 мл 0,1 н NaOH и
доводят дистиллированной водой до 100 мл.

    2.16. Перманганатная окисляемость (по Кубелю).

    Окисление проводится 0,01 н раствором KMnO4 в сернокислой среде при кипячении.
Схема реакции следующая: MnO4– + 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O. Правильные результаты
получаются лишь при избытке KMnO4, необходимо, чтобы к концу окисления в пробе
оставалось еще около 40 % KMnO4.
    В водах открытых водоемов величина кислорода перманганатной окисляемости к
органическому углероду в среднем близка к единице. В высоко цветных водах это