Практикум по экологической химии. Чибисова Н.В. - 31 стр.

                                                                                         31

отношение несколько больше единицы. В высокопродуктивных водоемах величина этого
отношения меньше единицы. Использование этих зависимостей позволяет по кислороду
окисляемости получить представление о примерном содержании в воде органического
углерода.

     Ход определения.
     В коническую колбу вносят 100 мл испытуемой воды или при большом содержании
органического вещества меньший объем с соответствующим добавлением до 100 мл
бидистиллированной воды. Добавляют стеклянные капилляры или кипятильные камешки.
Затем приливают 5 мл разбавленной серной кислоты, 20 мл 0,01 н раствора KMnO4. Смесь
нагревают так, чтобы она закипела через 5 минут, и кипятят точно 10 минут. Если окраска
осталась розовой, то к нему прибавляют 20 мл 0,01 н раствора щавелевой кислоты.
Обесцвеченную, еще горячую (80-90°С) смесь титруют 0,01 н раствором перманганата до
слаборозовой окраски.
     Если во время кипячения содержимое колбы потеряет розовую окраску или побуреет,
определение надо повторить, разбавив исследуемую воду бидистиллированной водой. Для
введения поправки на разбавляющую бидистиллированную воду необходимо определить
ее окисляемость так же, как и в случае исследуемой воды.

    Расчет.
    Перманганатная окисляемость (по Кубелю), в мг О/л определяется по формуле:
    Х = [(A1 + A2)⋅ K – B] ⋅0,01 ⋅81000/ V, где А1 и А2 - количество раствора перманганата,
прибавленного в начале и конце определения, мл; К - поправочный коэффициент этого
раствора для приведения точно к 0,01 н; В - количество введенного 0,01 н раствора
щавелевой кислоты, мл; V - объем пробы, взятой для определения.
    Если исследуемая вода перед определением была разведена, то расчет ее производится
следующим образом. Например, исследуемая вода разведена в 4 раза, окисляемость
полученной смеси равна 8,4 мг О/л, окисляемость бидистиллированной воды 0,2 мг О/л.
Окисляемость исследуемой воды равна: ( 8,4 – 0,75⋅2)⋅ 4 = 33 мг О/л.

   Посуда.
    Конические колбы емкостью 250-300 мл. Стеклянные капилляры или шарики.
Бюретки для титрования. Пипетки, емкостью 5, 10, 20 мл. Электрическая плитка.

     Применяемые реактивы.
     1. Бидистиллированная вода, не содержащая органических веществ. Получают
двукратной перегонкой дистиллированной воды в приборе со стеклянными шлифами с
перманганатом калия - первый раз в слабощелочной и второй раз в слабокислой среде.
     2. Серная кислота (1:2) приготовляется следующим образом. Один объем 96 %
химически чистой H2SO4 постепенно добавляется при перемешивании к двум объемам
бидистиллированной воды. После охлаждения до 40°С вносят по каплям 0,01 н раствор
KMnO4 до слаборозовой окраски.
     3. 0,01 н раствор щавелевой кислоты. Навеску 0,6302 г щавелевой кислоты (х. ч.)
растворяют в литровой мерной колбе в серной кислоте, разбавленной бидистиллированной
водой (1:15), и доводят при 20°С этой кислотой до метки. 1 мл такого раствора
соответствует 0,08 мг кислорода.
     4. 0,1 н основной раствор перманганата калия. Навеску 3,2 г перманганата калия
растворяют в 1 л дистиллированной воды. Его сохраняют в темной склянке, раствор
пригоден для использования спустя 15-20 дней. Рабочий раствор с концентрацией KMnO4
0,01 н приготовляют разбавлением основного раствора в 10 раз.