Практикум по экологической химии. Чибисова Н.В. - 33 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

БФУ им. Канта | Калининград

Составители: 

Рубрика: 

33
Приготовление реактивов:
1. Основной стандартный раствор NH
4
Cl, 500 мг N/л: 0,9547 г соли растворяют в 500
мл безаммиачной воды.
2. Рабочий раствор, 5 мг N/л. Готовят разбавлением 5 мл раствора № 1 в 500 мл
безаммиачной воды. Добавляют 1 мл хлороформа для консервации.
3. Реактив Несслера (щелочной раствор йодной ртути) готовят следующим образом:
80г KJ и 115г HgJ
2
растворяют в 500 мл безаммиачной дистиллированной воды в стакане на
1л. Тщательно перемешивают и приливают 500 мл 6н. раствора NaOH. Дают взвеси осесть
в течение нескольких дней в темноте и декантируют прозрачный раствор в темную склянку
с резиновой пробкой. 50г сегнетовой соли KNaC
4
H
4
O
6
⋅4H
2
O растворяют в
дистиллированной воде при нагревании, доводят объем до 100 мл, фильтруют. Затем
добавляют 20 мл 10 % раствора NaOH и кипятят 30 минут для удаления следов NH
3
, объем
раствора доводят до 100 мл.
4. Раствор сегнетовой соли KNaC
4
H
4
O
6
× 4 H
2
O. 250 г растворяют в безаммиачной
воде (1л) при нагревании, добавляют 25 мл реактива Несслера для удаления аммиака.
Градуировочная кривая:
Объем рабочего раствора, мл 0 1 2 3 4 5
Концентрация, мг N/л 0 20 40 60 80 100
2.18. Определение нитритов
Присутствие нитритов в природных водах связано прежде всего с процессами
разложения органических веществ и нитрификации. Аммонийные ионы под действием
особых бактерий окисляются в нитрит ионы:
NH
4
+
+ OH
-
+ 3/2 O
2
= H
+
+ NO
2
-
+ 2 H
2
O
При достаточной концентрации кислорода процесс идет дальше до нитратов. Поэтому
нитриты в заметных количествах обнаруживаются при дефиците кислорода. Появление
нитритов в больших концентрациях возможно в районах сброса в водоемы сточных вод.
Повышенное содержание нитритов указывает на усиление процессов разложения
органических остатков в условиях более медленного окисления нитритных ионов в
нитратные, что указывает на загрязнение водного объекта. ПДК NO
2
-
= 0.08 мг/л
Для определения нитритов в водах используется колориметрический метод с
сульфаниловой кислотой и альфа-нафтиламином. Этот метод основан на способности
первичных ароматических аминов в присутствии азотистой кислоты давать интенсивно
окрашенные диазосоединения. Полученная розовая окраска сравнивается с окраской
раствора (см. табл. 2.5.).
В ополоснутую несколько раз исследуемой водой пробирку приливают 10 мл
исследуемой воды и 1 мл реактива Грисса и нагревают до 70-80 °С на водяной бане. Через
10 минут сравнивают на белом фоне появившуюся окраску с табличными значениями.
Таблица 2.5.
Содержание нитрит ионов в зависимости от окраски раствора
Окрашивание при
рассматривании пробирки сбоку
Окрашивание при
рассматривании пробирки
сверху
Содержание мг/л
нет нет 0.001
нет очень слабо-розовое 0.002 
                                                                                         33

     Приготовление реактивов:
     1. Основной стандартный раствор NH4Cl, 500 мг N/л: 0,9547 г соли растворяют в 500
мл безаммиачной воды.
     2. Рабочий раствор, 5 мг N/л. Готовят разбавлением 5 мл раствора № 1 в 500 мл
безаммиачной воды. Добавляют 1 мл хлороформа для консервации.
      3. Реактив Несслера (щелочной раствор йодной ртути) готовят следующим образом:
80г KJ и 115г HgJ2 растворяют в 500 мл безаммиачной дистиллированной воды в стакане на
1л. Тщательно перемешивают и приливают 500 мл 6н. раствора NaOH. Дают взвеси осесть
в течение нескольких дней в темноте и декантируют прозрачный раствор в темную склянку
с резиновой пробкой. 50г сегнетовой соли KNaC4H4O6⋅4H2O растворяют в
дистиллированной воде при нагревании, доводят объем до 100 мл, фильтруют. Затем
добавляют 20 мл 10 % раствора NaOH и кипятят 30 минут для удаления следов NH3, объем
раствора доводят до 100 мл.
      4. Раствор сегнетовой соли KNaC4H4O6 × 4 H2O. 250 г растворяют в безаммиачной
воде (1л) при нагревании, добавляют 25 мл реактива Несслера для удаления аммиака.
     Градуировочная кривая:
Объем рабочего раствора, мл            0        1        2       3       4         5
Концентрация, мг N/л                   0        20       40      60      80        100

2.18. Определение нитритов
     Присутствие нитритов в природных водах связано прежде всего с процессами
разложения органических веществ и нитрификации. Аммонийные ионы под действием
особых бактерий окисляются в нитрит ионы:
     NH4+ + OH- + 3/2 O2 = H+ + NO2- + 2 H2O
     При достаточной концентрации кислорода процесс идет дальше до нитратов. Поэтому
нитриты в заметных количествах обнаруживаются при дефиците кислорода. Появление
нитритов в больших концентрациях возможно в районах сброса в водоемы сточных вод.
Повышенное содержание нитритов указывает на усиление процессов разложения
органических остатков в условиях более медленного окисления нитритных ионов в
нитратные, что указывает на загрязнение водного объекта. ПДК NO2- = 0.08 мг/л
     Для определения нитритов в водах используется колориметрический метод с
сульфаниловой кислотой и альфа-нафтиламином. Этот метод основан на способности
первичных ароматических аминов в присутствии азотистой кислоты давать интенсивно
окрашенные диазосоединения. Полученная розовая окраска сравнивается с окраской
раствора (см. табл. 2.5.).
     В ополоснутую несколько раз исследуемой водой пробирку приливают 10 мл
исследуемой воды и 1 мл реактива Грисса и нагревают до 70-80 °С на водяной бане. Через
10 минут сравнивают на белом фоне появившуюся окраску с табличными значениями.
                                                                             Таблица 2.5.
            Содержание нитрит ионов в зависимости от окраски раствора

Окрашивание                при Окрашивание                 при Содержание мг/л
рассматривании пробирки сбоку рассматривании          пробирки
                               сверху
нет                            нет                               0.001
нет                            очень слабо-розовое               0.002

Страницы