Практикум по экологической химии. Чибисова Н.В. - 35 стр.

                                                                                     35

дифениламин окисляется азотной кислотой и образуется хиноидная аммониевая соль
дифенилбензидина, окрашенная в интенсивно синий цвет.
     В пробирку наливают 1 мл анализируемой воды, прибавляют 1 каплю раствора NaCl
и осторожно по стенкам пробирки, избегая перемешивания, приливают 2-3мл 0.017 %
раствора дифениламина в серной кислоте. В присутствии нитратов на границе
соприкосновения растворов образуется голубое кольцо, скорость появления которого и
интенсивность окраски зависят от содержания нитратов. Примерное количество нитратов
можно определить по данным табл. 2.6.
     Раствор дифениламина готовят растворением 170 мг дифениламина в серной кислоте.
Для этого 170г дифениламина растворяют в мерной колбе на 1000 мл добавлением
дистиллированной воды, в которую перед этим добавляют около 50-100мл
концентрированной серной кислоты. После растворения дифениламина колба наполняется
до метки серной кислотой. Раствор хлорида натрия готовят растворением 20г NaCl в колбе
на 100 мл дистиллированной водой.
                                                                Таблица 2.6.
                              Содержание нитрат ионов

Характер окраски кольца    Содержание    NO3- Объем воды для Реактив
                           мг/л               количественного
                                              определения
не появляется в течение 5 до 0.5              1.9 мл          дифенил-
мин                                                           аминовый
                                                              0.001 %
через 5 мин слабо-голубое 1.0                 1.9 мл          то же
кольцо
через 5 мин явно-голубое 2-3                   1.9 мл               то же
кольцо                                                              0.005 %
через 1 мин слабо-голубое 5                    1.9 мл               то же
кольцо, переходящее через                                           0.005 %
3-5мин в ярко-синее

     Количественное определение нитрат ионов проводят фотоколориметрически на
приборе ФЭК салицилатным методом. Сущность метода состоит в образовании нитратов с
салицилатом натрия в присутствии серной кислоты комплексов желтого цвета.

Ход определения
       К 20 мл пробы добавляют 2 мл салицилата натрия, выпаривают в фарфоровой чашке
досуха, охлаждают, добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и оставляют на 10
минут. Добавляют 15 мл дистиллированной воды и 15 мл сегнетовой соли. Переносят в
колбу на 50 мл, доводят раствор до метки дистиллированной водой и определяют
оптическую плотность при 410 нм в кювете на 2 см. Содержание нитрат ионов определяют
по градуировочной кривой, которая строится в диапазоне от 0,1 до 4,0 мг NO–3.
      Приготовление реактивов для количественного определения нитратов:
      1. Основной стандартный раствор КNO3 0,1 мг N/л : 0,7216 г КNO3 растворяют в
мерной колбе на 1 литр и добавляют 1 мл хлороформа.
      2. Рабочий стандартный раствор: 10 мл раствора № 1 разбавляют в колбе на 100 мл и
получают раствор 0,01 мг N/л.
      3. Раствор салицилата натрия, 0,5 %.
      4. Щелочной раствор сегнетовой соли. 400 г NaOH и 60 г сегнетовой соли растворяют
в 1 литре дистиллированной воды.