Методические указания к самостоятельной работе и лабораторному практикуму по физической химии "Хроматографические методы анализа". Цыренова С.Б - 13 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

Гель-
проникающая
(эксклюзивная)
Основан на различии способности молекул
вещества проникать в поры геля
Жидкостно-
адсорбционная
Неподвижная фаза - твердое вещество, под-
вижная - жидкость
Жидкостно-
жидкостная
Обе фазы - жидкости
Газоадсорбцион-
ная
Неподвижная фаза - твердое вещество, под-
вижная - газ
Агрегат-
ное
состоя-
ние
подвиж-
ной и не-
подвиж-
ной фаз
Газожидкостная Неподвижная фаза - жидкость, подвижная -
газ
Колоночная хро-
матография
Н из сорбента помещена в колонку
Капиллярная хро-
матография
Сорбент нанесен на поверхность капилляра
Способ
размеще-
ния сор-
бента
Хроматография на
бумаге
Открыт сорбент - бумага
Хроматография в
тонком слое
Открыт сорбент - тонкий слой порошкооб-
разного материала
5. ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ
Работа 1. Определение магния и цинка в растворе
Цель работы. Разделение и количественное определение ионов магния и цинка.
Сущность работы. Ион Zn
2+
, содержащийся в анализируемом растворе, образует
комплексный анион при достаточно высокой концентрации хлорид-ионов:
Zn
2+
+ 4Cl
-
⇔ [ZnCl
4
]
2-
.
Магний при этом остается в виде катиона Mg
2+
. Для разделения этих ионов использу-
ется анионит ЭДЭ-10П. После промывания раствором соляной кислоты анионит диссоции-
рует по схеме
RCl
⇔ R
+
+ Cl
-
,
где, R
+
- высокомолекулярный катион.
При пропускании раствора, содержащего ионы [ZnCl
4
]
2-
и Mg
2+
через колонку с анио-
нитом, происходит реакция ионного обмена по схеме
2RCl + [ZnCl
4
]
2
⇔ R
2
[ZnCl
4
] + 2Cl
-
.
При этом цинк задерживается анионитом, а выходящий из колонки раствор содержит
только магний. Промывание колонки водой приводит к понижению концентрации хлорид-
ионов, что вызывает диссоциацию комплексных ионов
R
2
[ZnCl
4
] ↔ 2R
+
+ [ZnCl
4
]
2-
,
[ZnCl
4
] ↔ Zn
2+
+ 4Cl
-
,
22 2
22
24
2
RCl RCl
R ZnCl RCl Zn Cl
+
+−
+↔
↔++
[]
.
В результате анионит переходит в первоначальную форму, а катионы Zn
2+
оказыва-
ются в растворе, вытекающем из колонки.
Определение ионов цинка и магния заканчивается объемным комплесонометрическим
методом. Титрование основано на применении комплексона III, трилона Б (двунатриевая
соль этилендиаминтетрауксусной кислоты)
NaOOC-CH
2
CH
2
COONa
N-CH
2
-CH
2
-N
HOOC-CH
2
- - CH
2
COOH 
                Гель-                  Основан на различии способности молекул
                проникающая            вещества проникать в поры геля
                (эксклюзивная)
      Агрегат- Жидкостно-              Неподвижная фаза - твердое вещество, под-
      ное       адсорбционная          вижная - жидкость
      состоя-   Жидкостно-             Обе фазы - жидкости
      ние       жидкостная
      подвиж-   Газоадсорбцион-        Неподвижная фаза - твердое вещество, под-
      ной и не- ная                    вижная - газ
      подвиж-   Газожидкостная         Неподвижная фаза - жидкость, подвижная -
      ной фаз                          газ
      Способ    Колоночная хро-        Н из сорбента помещена в колонку
      размеще- матография
      ния сор- Капиллярная хро-        Сорбент нанесен на поверхность капилляра
      бента     матография
                Хроматография на       Открыт сорбент - бумага
                бумаге
                Хроматография в        Открыт сорбент - тонкий слой порошкооб-
                тонком слое            разного материала


                                  5. ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ

       Работа 1. Определение магния и цинка в растворе
       Цель работы. Разделение и количественное определение ионов магния и цинка.
       Сущность работы. Ион Zn2+, содержащийся в анализируемом растворе, образует
комплексный анион при достаточно высокой концентрации хлорид-ионов:
       Zn2+ + 4Cl- ⇔ [ZnCl4]2-.
       Магний при этом остается в виде катиона Mg2+. Для разделения этих ионов использу-
ется анионит ЭДЭ-10П. После промывания раствором соляной кислоты анионит диссоции-
рует по схеме
                                           RCl ⇔ R+ + Cl-,
             +
       где, R - высокомолекулярный катион.
       При пропускании раствора, содержащего ионы [ZnCl4]2- и Mg2+ через колонку с анио-
нитом, происходит реакция ионного обмена по схеме
                                2RCl + [ZnCl4]2 ⇔ R2[ZnCl4] + 2Cl-.
       При этом цинк задерживается анионитом, а выходящий из колонки раствор содержит
только магний. Промывание колонки водой приводит к понижению концентрации хлорид-
ионов, что вызывает диссоциацию комплексных ионов
                                    R2[ZnCl4] ↔ 2R+ + [ZnCl4]2-,
                                        [ZnCl4] ↔ Zn2+ + 4Cl-,
                                         2 R + + 2Cl ↔ 2 RCl
                                                                       .
                                 R2 [ ZnCl4 ] ↔ 2 RCl + Zn 2 + + 2Cl −
       В результате анионит переходит в первоначальную форму, а катионы Zn2+ оказыва-
ются в растворе, вытекающем из колонки.
       Определение ионов цинка и магния заканчивается объемным комплесонометрическим
методом. Титрование основано на применении комплексона III, трилона Б (двунатриевая
соль этилендиаминтетрауксусной кислоты)

    NaOOC-CH2                          CH2COONa

                        N-CH2-CH2-N
    HOOC-CH2        -              -   CH2COOH

Страницы