Методические указания к самостоятельной работе и лабораторному практикуму по физической химии "Хроматографические методы анализа". Цыренова С.Б - 15 стр.

ионы [ZnCl4]2-, Mg2+ и 2 моль/л HCl, пропускают через подготовленные колонки. Стаканчики
промывают 2М раствором HCl и этот раствор тоже пропускают через колонку.
        Ионы [ZnCl4]2- - связываются анионитом, раствор, выходящий из колонки, содержит
ионы Mg2+ и не содержит цинка. Чтобы удалить полностью ионы Mg2+, колонки промывают
70мл 2М раствора HCl. Полученные растворы, не содержащие ионов цинка, отбрасывают.
Для извлечения ионов цинка через каждую колонку пропускают 100 мл дистиллированной
воды. При этом ионы [ZnCl4]2- диссоциируют с образованием катионов Zn2+. Вытекающий из
каждой колонки раствор 2, содержащий ионы Zn2+ , собирают в конические колбы для тит-
рования. Добавив 1-2 капли индикаторы метилового оранжевого, раствор нейтрализуют,
приливая из пипетки 6М раствор аммиака по каплям, до перехода розовой окраски в желтую.
В результате внесения некоторого избытка аммиака раствор должен содержать NH4Cl и
NH4OH. Затем добавляют 4-5 капель индикатора хромоген черного и титруют комплексоном
III до перехода окраски в синюю (или в зеленовато-синюю из-за присутствия желтой формы
метилового оранжевого) без фиолетового оттенка.
        После этого титруют исходный раствор задачи, содержащий ионы Zn2+ и Mg2+ (рас-
твор 1). Из мерной колбы пипеткой отбирают два аликвота (по 20 мл) раствора 1 и вносят в
две конические колбы, добавляют в каждую до 100мл дистиллированной воды, по 1 мм (од-
ну мерку) буферного раствора (смесь NH4Cl и NH4OH), 4-5 капель индикатора хромоген чер-
ного и медленно титруют раствор комплексоном III до перехода окраски в синюю без фиоле-
тового оттенка.
        Расчет результатов анализа. Если на титрование раствора, содержащего ионы Mg2+ и
Zn2+ (раствор 1), затрачено v1 мл, а на титрование раствора, содержащего ионы Zn2+ (раствор
2), пошло v2 мл раствора комплексона III, то разность этих объемов отвечает содержанию
магния, следовательно:
       m   Mg   2+   = 5 ⋅ ( v 1 − v 2 ) CM   Mg   2+   , мг ;

       m Zn 2 + = 5 ⋅ v 2 CM Zn 2 + , мг ,
      где С – молярная концентрация раствора комплексона III, ммоль/мл; М – молярные
массы: M Mg 2 + = 24,32 мг/моль; M Zn 2 + = 65,38 мг/моль.

        Работа 2. Качественный и количественный анализ смеси углеводородов на газо-
вом хроматографе
        Цель работы. Качественное и количественное определение разделяемых компонен-
тов смеси углеводородов методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ).
        Сущность работы. Качественный и количественный анализ смеси различных углево-
дородов выполняется методом ГЖХ на газовом хроматографе. Подвижная фаза (газ-
носитель) из баллона через камеры высокого и низкого давления редуктора поступает в блок
подготовки газов 1, а затем термостатируемый блок колонок 2, совмещенный с дозатором –
испарителем и детектором по теплопроводности. Температура детектора и термостата зада-
ется с помощью блока измерения и термостатирования 3. Сигнал детектора фиксируется ре-
гистрирующим прибором 4 компенсационного типа, условная схема которого изображена на
рис. 5. Усилительная схема 1 с помощью двигателя М перемещает подвижной контакт К ре-
охорда R до тех пор, пока напряжение V2 на реохорде не уравновесит входной сигнал детек-
тора V1. Перемещение контакта R передается перу самописца.
        Спиральный хроматографические колонки общей длиной 1,0 м и внутренним диамет-
ром 4 мм заполнены твердым носителем Хроматон N – AW (0,100 – 0,125), на который нане-
сена неподвижная фаза (НФ) 15% Карбовакс 20М. В качестве подвижной фазы используется
азот или гелий. Поскольку НФ слабополярна, разделяемые углеводороды должны выходить
из колонки в соответствии с их температурами кипения.
        Газовый хроматограф снабжен детектором по теплопроводности - катарометром – с
ячейкой проточного типа, изображенным на рис 6. В качестве чувствительных элементов
ячейки используют тонкие вольфрамовые нити, нагреваемые до высокой температуры по-