Методические указания к самостоятельной работе и лабораторному практикуму по физической химии "Хроматографические методы анализа". Цыренова С.Б - 14 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

или, сокращенно, Na
2
H
2
An, где An – кислотный остаток этилендиаминтетраацетата.
Диссоциация соли в водном растворе выражается уравнением
Na
2
H
2
An ↔ 2 Na
+
+ H
2
An
2-
,
причем H
2
An
2-
- диссоциирует слабо.
Реакция взаимодействия с металлами выражается в общем виде уравнениями
Ме
2+
+ H
2
An
2-
→ МеAn
2-
+ 2Н
+
,
Ме
3+
+ H
2
An
2-
→ МеAn
-
+ 2Н
+
,
Ме
4+
+ H
2
An
2-
→ МеAn + 2Н
+
,
показывающими, что один моль комплексона III реагирует с одним молем металла, незави-
симо от природы и валентности иона металла. При титровании комплексоном III, к раствору,
содержащему ионы определяемого металла, приливают буферный раствор, обеспечивающий
необходимую величину рН, и вводят индикатор. Индикатор образует цветное комплексное
соединение с ионами металла, окрашенное иначе, чем сам индикатор и менее прочное, чем
соединение металла с титрантом. При введении эквивалентного количества комплексона III
индикатор выделяется в свободном виде и наблюдается изменение окраски раствора.
Выполнение работы. Подготовка анионита: 6г воздушно-сухого анионита ЭДЭ-10П
в виде зерен размером 0,2-0,5мм предварительно выдерживают для набухания в течение су-
ток в насыщенном растворе хлорида натрия, затем в течение суток в 2М растворе соляной
кислоты и помещают в колонку (рис.2). Анионит в колонке промывают поочередно дистил-
лированной водой и 2 М раствором соляной кислоты, после чего колонка готова для работы.
Обменная емкость анионита – 10ммоль/г.
Рис.2. Общий вид хроматографической колонки с ионитом.
При работе с колонкой не следует допускать обнажения поверхности анионита, так
как попадание воздуха в слой анионита нарушает работу колонки.
Выполнение работы следует начать с промывания колонок дистиллированной водой.
Для ускорения работы студентам выдают по две колонки. Промывание ведется порциями,
очередная порция добавляется лишь после прекращения вытекания предыдущей (над анио-
нитом всегда должен оставаться слой жидкости 0,5-1см). Израсходовав по 50 мл воды, ко-
лонки промывают 2М раствором соляной кислоты. Расход 2М раствора НСl cоставляет 70
мл на каждую колонку.
В мерную колбу с отобранным вариантом задачи добавляют дистиллированную воду
до метки и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор 1 содержит ионы Zn
2+
Mg
2+
.
Пипетку на 20 мл, соизмеренную с колбой, промывают этим раствором. Затем отбирают по
20 мл раствора 1 и переносят в два стаканчика вместимостью 50 мл. В стаканчики добавляют
8-10 мл (по две мерки) 6М раствора HCl. Полученный таким образом раствор, содержащий 
       или, сокращенно, Na2H2An, где An – кислотный остаток этилендиаминтетраацетата.
       Диссоциация соли в водном растворе выражается уравнением
       Na2H2An ↔ 2 Na+ + H2An2-,
       причем H2An2- - диссоциирует слабо.
              Реакция взаимодействия с металлами выражается в общем виде уравнениями
       Ме2+ + H2An2- → МеAn2- + 2Н+,
       Ме3+ + H2An2- → МеAn- + 2Н+,
       Ме4+ + H2An2- → МеAn + 2Н+,
показывающими, что один моль комплексона III реагирует с одним молем металла, незави-
симо от природы и валентности иона металла. При титровании комплексоном III, к раствору,
содержащему ионы определяемого металла, приливают буферный раствор, обеспечивающий
необходимую величину рН, и вводят индикатор. Индикатор образует цветное комплексное
соединение с ионами металла, окрашенное иначе, чем сам индикатор и менее прочное, чем
соединение металла с титрантом. При введении эквивалентного количества комплексона III
индикатор выделяется в свободном виде и наблюдается изменение окраски раствора.
       Выполнение работы. Подготовка анионита: 6г воздушно-сухого анионита ЭДЭ-10П
в виде зерен размером 0,2-0,5мм предварительно выдерживают для набухания в течение су-
ток в насыщенном растворе хлорида натрия, затем в течение суток в 2М растворе соляной
кислоты и помещают в колонку (рис.2). Анионит в колонке промывают поочередно дистил-
лированной водой и 2 М раствором соляной кислоты, после чего колонка готова для работы.
Обменная емкость анионита – 10ммоль/г.




                   Рис.2. Общий вид хроматографической колонки с ионитом.

       При работе с колонкой не следует допускать обнажения поверхности анионита, так
как попадание воздуха в слой анионита нарушает работу колонки.
       Выполнение работы следует начать с промывания колонок дистиллированной водой.
Для ускорения работы студентам выдают по две колонки. Промывание ведется порциями,
очередная порция добавляется лишь после прекращения вытекания предыдущей (над анио-
нитом всегда должен оставаться слой жидкости 0,5-1см). Израсходовав по 50 мл воды, ко-
лонки промывают 2М раствором соляной кислоты. Расход 2М раствора НСl cоставляет 70
мл на каждую колонку.
       В мерную колбу с отобранным вариантом задачи добавляют дистиллированную воду
до метки и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор 1 содержит ионы Zn2+ Mg2+ .
Пипетку на 20 мл, соизмеренную с колбой, промывают этим раствором. Затем отбирают по
20 мл раствора 1 и переносят в два стаканчика вместимостью 50 мл. В стаканчики добавляют
8-10 мл (по две мерки) 6М раствора HCl. Полученный таким образом раствор, содержащий

Страницы