Методические указания к самостоятельной работе и лабораторному практикуму по физической химии "Хроматографические методы анализа". Цыренова С.Б - 16 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

стоянным током. Стенки ячейки имеют более низкую температуру (температуру термостата).
В условиях постоянства скорости подвижной фазы осуществляется непрерывный отвод теп-
ла от нитей за счет теплопроводности и теплоемкости газа-носителя, и система в целом на-
ходится в состоянии теплового баланса.
Рис. 3. Схема регистрирующего прибора компенсационного типа КСП-4
Нити рабочей и сравнительной ячеек включены в схему моста Уинстона (рис.5). При
попадании в рабочую ячейку одного из компонентов анализируемой смеси, разделяемой на
хроматографической колонке, нарушаются условия отвода тепла от нити вследствие разницы
в теплопроводностях (или теплоемкостях) газа-носителя и данного компонента; изменяется
температура нити, а, следовательно, и её сопротивление, что приводит к возникновению сиг-
нала детектора V
1
.
Рис. 4. Схема детектора по
теплопроводности:
а – рабочая ячейка;
б – ячейка сравнения
Установка нуля
Рис.5. Схема моста Уистона
Величину этого сигнала можно ориентировочно оценить, исходя из выражения
),(
2
1 бн
г
кг
ТТRkIV −
−
=
γ
γ
γ
α
где k – константа, зависящая от геометрии ячейки; I – сила тока моста; R – сопротив-
ление нити (обычно, 10÷20 Ом); α - температурный коэффициент (для вольфрама α = 4⋅10
-3
);
λ
Г
и λ
К
– теплопроводности газа-носителя и анализируемого компонента; Т
н
и Т
б
– темпера-
туры нити и блока.
Из данного выражения следует, что увеличение тока моста приводит к резкому росту
сигнала, поскольку V
1
∼ I
2
, и кроме того, повышается и Т
н
.
Такие детекторы могут работать при Т
б
- 60÷400
°
С, така как при токе моста 50-200 мА
(с азотом в качестве газа-носителя) температура нитей достигает 700÷800
°
С.
В последнее время в качестве чувствительных элементов катарометра используют
термисторы (полупроводниковые термосопротивления). Эти элементы имеют большие со-
стоянным током. Стенки ячейки имеют более низкую температуру (температуру термостата).
В условиях постоянства скорости подвижной фазы осуществляется непрерывный отвод теп-
ла от нитей за счет теплопроводности и теплоемкости газа-носителя, и система в целом на-
ходится в состоянии теплового баланса.




             Рис. 3. Схема регистрирующего прибора компенсационного типа КСП-4
       Нити рабочей и сравнительной ячеек включены в схему моста Уинстона (рис.5). При
попадании в рабочую ячейку одного из компонентов анализируемой смеси, разделяемой на
хроматографической колонке, нарушаются условия отвода тепла от нити вследствие разницы
в теплопроводностях (или теплоемкостях) газа-носителя и данного компонента; изменяется
температура нити, а, следовательно, и её сопротивление, что приводит к возникновению сиг-
нала детектора V1.


                              Установка нуля




Рис. 4. Схема детектора по Рис.5. Схема моста Уистона
теплопроводности:
а – рабочая ячейка;
б – ячейка сравнения

       Величину этого сигнала можно ориентировочно оценить, исходя из выражения
                                               γ −γк
                                 V 1 = kI 2 R α г      ( Т н − Т б ),
                                                  γг
       где k – константа, зависящая от геометрии ячейки; I – сила тока моста; R – сопротив-
ление нити (обычно, 10÷20 Ом); α - температурный коэффициент (для вольфрама α = 4⋅10-3);
λГ и λК – теплопроводности газа-носителя и анализируемого компонента; Тн и Тб – темпера-
туры нити и блока.
       Из данного выражения следует, что увеличение тока моста приводит к резкому росту
сигнала, поскольку V1 ∼ I2, и кроме того, повышается и Тн.
       Такие детекторы могут работать при Тб - 60÷400°С, така как при токе моста 50-200 мА
(с азотом в качестве газа-носителя) температура нитей достигает 700÷800°С.
       В последнее время в качестве чувствительных элементов катарометра используют
термисторы (полупроводниковые термосопротивления). Эти элементы имеют большие со-

Страницы