Методические указания к самостоятельной работе и лабораторному практикуму по физической химии "Хроматографические методы анализа". Цыренова С.Б - 18 стр.

       Калибровка хроматографа
       Для выполнения качественного анализа смеси следует снять хроматограммы стан-
дартных веществ, которые могут содержаться в задаче. Для этого необходимо определить
объем вводимой пробы и время выхода (время удерживания - tR) индивидуальных компонен-
тов. Результаты записать в журнал в виде табл.2

                                                                               Таблица 2
                                 Данные калибровки хроматографа

                      Объем
                                  Номер пи-   Время вы-                Примеча-
          Дата      пробы (де-                            Вещество
                                     ка        хода, tR                  ние
                      ления)
            1           2             3           4            5           6

       Отбор и введение жидких проб производится при помощи микрошприца (рис. 6). Он
состоит из корпуса 1, барабана 2, поршня со штоком 3, иглы 4. Работая со шприцем следует
соблюдать следующий порядок.
       1. Промыть шприц той жидкостью, которую необходимо дозировать. Для этого бара-
бан шприца установить на нулевое деление шкалы корпуса, перемещая его по направлению к
игле, и нажав на шток, поставить поршень в исходное положение. После чего, опустив иглу в
раствор, медленно оттянуть шток до отказа, при этом камера шприца заполнится жидкостью.
Нажатием на шток вывести жидкость из шприца в стаканчик для сбора отходов. Повторить
промывание шприца не менее трех раз.
       2. Заполнить шприц анализируемой жидкостью, оттянув шток до отказа.
       3. Установить шприц иглой вверх и, осторожно постукивая пальцем по корпусу, до-
биться перемещения пузырьков воздуха вверх.
       4 Вращая барабан против часовой стрелки, установить его на делении шкалы 10÷15.
       5. Нажатием на поршень удалить воздух и избыток жидкости из камеры шприца.




             Рис. 6. Микрошприц для дозировки жидких проб: 1 – корпус; 2- барабан;
                               3 – поршень со штоком; 4 - игла

       6. Сделать 1-2 полных оборота барабана по часовой стрелке.
       7. Включить тумблер «диаграмма» на самописце КСП-4.
       8. Повернуть шприц иглой вниз, поднести его к головке испарителя и, проколов иглой
резиновую мембрану, резко нажать до упора. При проколе мембраны игла должна входить в
дозатор полностью и без усилий. Перемещение иглы должно осуществляться вертикально,
иначе она может коснуться стенок и сломаться. Нельзя нажимать на поршень постепенно,
так как жидкость в этом случае будет поступать в испаритель отдельными порциями, что и
будет зафиксировано детектором в виде нескольких пиков (вместо одного). Во время нажа-