Методические указания к самостоятельной работе и лабораторному практикуму по физической химии "Хроматографические методы анализа". Цыренова С.Б - 20 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

измеряется от его вершины до середины этого расстояния. При неполном разделении двух
компонентов (рис.7
в) экстраполируют (пунктир) очертания пиков. Из рисунка видно, что
большой пик повлиял на высоту малого. Поэтому высоту последнего следует найти как по-
казано на рис.7
в.
Результаты работы записывают в табл.4.
Таблица 4
Наименова-
ние компо-
нента задачи
Номер пика
Высота пика
h
i
, мм
Время удер-
живания
t
R
i
,
мм
Произведе-
ние
ht
iR
i
Содержание
компонента,
%
1 2 3 4 5 6
Для одного из компонентов смеси рассчитать эффективность колонки N:
Т
t
R
=
16
0
µ
,
где
µ
0
- ширина основания пика, мм (см. рис.7 а).
Рис. Форма хроматограммы и способы замера высоты пика:
а - идеальная хромато-
грамма;
б - хроматограмма со смещенной линией нуля; в - неполностью разделенные пики
По окончании работы шприц следует сдать дежурному.
Работа 3. Построение изотермы адсорбции на основе хроматографических изме-
рений.
Цель работы.
Построить изотерму адсорбции спиртов по хроматографическим кри-
вым проявления и рассчитать адсорбцию.
Сущность работы. Изотерма адсорбции иллюстрирует зависимость адсорбции а от
равновесной концентрации
С. Чтобы построить эту изотерму, надо определить а при разных
значениях
С. Концентрация исследуемого газа или пара, соответствующая данной точке
хроматографической кривой, пропорциональна отклонению пара регистрирующего прибора:
С = Кh, (1)
где К – постоянная прибора, ммоль/мл
⋅см; h – отклонение пара самописца, см.
Чтобы знать К, надо провести калибровочный опыт с тем же веществом. Для этого
ввести в дозатор определенное количество q вещества и измерить площадь пика на хромато-
грамме. Из нескольких опытов определить средний результат. Все количество этого вещест-
ва выйдет из колонки с образованием пика на диаграммной ленте самописца и может быть
выражено интегралом, т.е. площадью пика.
Объем прошедшего через колонку газа-носителя 
измеряется от его вершины до середины этого расстояния. При неполном разделении двух
компонентов (рис.7в) экстраполируют (пунктир) очертания пиков. Из рисунка видно, что
большой пик повлиял на высоту малого. Поэтому высоту последнего следует найти как по-
казано на рис.7в.
       Результаты работы записывают в табл.4.
                                                                             Таблица 4
 Наименова-                                  Время удер-                 Содержание
                             Высота пика живания            Произведе-
 ние компо-     Номер пика                           t Ri ,              компонента,
                                hi, мм                       ние hi t R
нента задачи                                     мм                    i
                                                                             %
      1              2             3              4             5             6


         Для одного из компонентов смеси рассчитать эффективность колонки N:
                                                   tR 
                                            Т = 16  ,
                                                   µ0 
         где µ0 - ширина основания пика, мм (см. рис.7 а).




       Рис. Форма хроматограммы и способы замера высоты пика: а - идеальная хромато-
 грамма; б - хроматограмма со смещенной линией нуля; в - неполностью разделенные пики

         По окончании работы шприц следует сдать дежурному.

         Работа 3. Построение изотермы адсорбции на основе хроматографических изме-
рений.

       Цель работы. Построить изотерму адсорбции спиртов по хроматографическим кри-
вым проявления и рассчитать адсорбцию.
       Сущность работы. Изотерма адсорбции иллюстрирует зависимость адсорбции а от
равновесной концентрации С. Чтобы построить эту изотерму, надо определить а при разных
значениях С. Концентрация исследуемого газа или пара, соответствующая данной точке
хроматографической кривой, пропорциональна отклонению пара регистрирующего прибора:
                              С = Кh,                           (1)
       где К – постоянная прибора, ммоль/мл⋅см; h – отклонение пара самописца, см.
       Чтобы знать К, надо провести калибровочный опыт с тем же веществом. Для этого
ввести в дозатор определенное количество q вещества и измерить площадь пика на хромато-
грамме. Из нескольких опытов определить средний результат. Все количество этого вещест-
ва выйдет из колонки с образованием пика на диаграммной ленте самописца и может быть
выражено интегралом, т.е. площадью пика.
       Объем прошедшего через колонку газа-носителя

Страницы