Методические указания к самостоятельной работе и лабораторному практикуму по физической химии "Хроматографические методы анализа". Цыренова С.Б - 19 стр.

тия на шток, пером регистратора сделать отметку на диаграммной ленте -–это момент ввода
пробы.
       9. После выхода пика замерить по горизонтали расстояние от линии «ввода пробы» до
максимума пика – это расстояние (в мм) при постоянстве скорости газа-носителя и движения
диаграммной ленты пропорционально времени удерживания компонента – tR.
       Если пик не укладывается по высоте на диаграмме, то объем вводимой пробы следует
уменьшить, если пик слишком мал -–увеличить. Если при объемом пробы – 1 оборот пик
компонента выходит за пределы шкалы, переключить тумблер «множитель» блока 3 на от-
метку 30.
       10. Каждую новую порцию жидкости следует вводить только после выхода предыду-
щей и после стабилизации нулевой линии.
       По мере передвижения диаграммной ленты следует непосредственно на ней записать
номер пика, объемом пробы и время удержания.
       11. все пробы должны быть введены при помощи одной и той же иглы. Если игла
сломается, то обломки следует удалить, а введение всех проб повторить, пользуясь новой иг-
лой.

       Выполнение качественного и количественного анализа смеси
       При выполнении работы следует придерживаться следующей последовательности
операций:
       1. Промыть шприц 3-4 раза исследуемой пробой.
       2. Заполнить шприц исследуемой жидкостью.
       3. Установить необходимый объем вводимой пробы- обычно в 1,5 раза больше объема
индивидуальных компонентов.
       4. Ввести пробу в хроматограф и выждать время, соответствующее выходу наиболее
высококипящего компонента (одного из изомеров ксилола).
       5. После выхода всех компонентов (обычно 2-3) получить у преподавателя диаграмм-
ную ленту и результаты записать в рабочий журнал (табл.3).
       6. Сравнивая времена удержания стандартных веществ и отдельных компонентов за-
дачи, определить её качественный состав.
       7. Определить количественный состав пробы. Расчет может быть проведен различны-
ми способами, однако наиболее простым и точным при работе с катарометром является ме-
тод нормировки.
                                                                               Таблица 3
                                                                       Результаты
                                Объем про-                  Время
                     Вариант                                            качествен-
         Дата                    бы (деле-   Номер пика удержива-
                      задачи                                           ного анали-
                                    ния)                    ния, tR
                                                                            за
           1             2           3            4            5            6


      Вычисляют для каждого компонента произведение высоты его пика hi на время удер-
живания - hi t R , полученные произведения суммируют. Содержание компонента qi в задаче
              i

рассчитывают по формуле
                                                   hi t Ri
                                          qi =   i =n

                                                 ∑h t
                                                 i =1
                                                        i Ri


       Способ измерения высоты пика зависит от его формы. В случае пика идеальной фор-
мы (рис.7а) высота измеряется по перпендикуляру из вершины пика на нулевую линию. При
значительном смещении нулевой линии (рис.7б) через обе нулевые линии проводят
параллельные прямые, расстояние между которыми делят пополам. Высота пика в таком
случае измеряется от его вершины до середины этого расстояния. При неполном разделении