Методические указания к самостоятельной работе и лабораторному практикуму по физической химии "Хроматографические методы анализа". Цыренова С.Б - 17 стр.

противления (до 1 МОм), большой (хотя и отрицательный) температурный коэффициент
αтерм = -4⋅10-2, небольшие размеры (1÷2мм); и позволяют работать при низких токах моста
(5÷10мА).
       Катарометр с термисторами менее инерционен (мала ячейка) и почти на порядок чув-
ствительнее детектора с нитями, однако, из-за отрицательного температурного коэффициен-
та Тб не должна быть выше 100°С.
       Газовый хроматограф должен быть предварительно подготовлен для выполнения ана-
лиза. В соответствии с характером анализируемой пробы выбирают и устанавливают необ-
ходимую температуру термостата (колонки и детектора) и испарителя; ток детектора и ско-
рость потока газа-носителя.


      Подготовка хроматографа к работе

       1. Специальным ключом открыть, вентиль баллона с газом-носителем. Вентилем тон-
кой регулировки установить давление на рабочем манометре (вторичная камера) 4 атм.
       2. На блоке управления 3 установить потенциометром «темп. колонки» рабочую тем-
пературу: 125°С для азота или 90°С для гелия. Переключатель «множитель» поставить на от-
метку «0» (вправо до упора).
       3. Поднять верхнюю крышку блока 2. Установить потенциометром «испаритель»
температуру испарителя 125°С. включить тумблер «сеть». При этом на лицевой панели блока
должны загореться индикаторные лампочки.
       4. Включить тумблеры «сеть» и «питание детектора» на блоке управления 2. Потен-
циометром питания детектора установить ток детектора по микроамперметру 60÷70мА для
азота или 90÷100мА для гелия. Включить тумблер «прибор» на самописце 4.
       5. После 30 мин прогрева прибора подсоединить шланг пенного расходометра к вы-
ходу из колонки и, поворачивая вентиль тонкой регулировки соответствующей колонки бло-
ка подготовки газов 1, установить требуемый расход газа-носителя 20 см3/мин.
       6. Переключить тумблер «множитель» на блоке управления 3 на отметку 100. Прове-
рить дрейф нулевой линии, для чего включить тумблер «диаграмма» на самописце. Тумбле-
рами установки нуля – «грубо» и «точно» на блоке управления 3 вывести перо самописца
приблизительно на середину. Подождать пока перо самописца не начнет выписывать пря-
мую линию, что указывает на стабилизацию температуры в термостате, после чего выклю-
чить тумблер «диаграмма» на самописце. Хроматограф готов к работе.

      Проверка режима работы хроматографа

       1. Переключить тумблер «множитель» на блоке управления 3 в положение 10.
       2. Включить тумблер «диаграмма» на самописце 4. Ручками «установка нуля», «гру-
бо» и «точно» на блоке управления 3 установить перо самописца на нулевую отметку шкалы.
В процессе выполнения анализа допустим небольшой дрейф (0,1мВ/ч) нулевой линии.
       3. Записать в журнал (табл.1) температуру колонки, температуру испарителя, ток де-
тектора и множитель шкалы.
       4. C целью экономии диаграммной ленты отключить тумблер «диаграмма» самопис-
ца.

                                                                                Таблица 1
                                                                      Шкала реги-
                      Температура     Температура     Ток детекто-
          Дата                                                        стратора (де-
                     испарителя, °С   колонки, °С       ра, мА
                                                                         ления)
            1               2              3               4                5