ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
При использовании в качестве стандарта ретинола ацетата к навеске образца продукта
добавляют точный объем рабочего стандартного раствора ретинола ацетата (навеска образца
должна быть равна навеске образца без добавления рабочего стандартного раствора). Затем
навеску образца с добавленным рабочим стандартным раствором подвергают щелочному
гидролизу и проводят экстракцию так же, как описано выше для навески испытуемого об-
разца. Сухой неомыленный остаток растворяют в том же объеме растворителя. В этом случае
навеску образца, объем рабочего стандартного раствора, добавляемого к навеске, объем рас-
творителя рассчитывают, исходя из того, что приблизительная концентрация витамина в ис-
пытуемом растворе должна быть около 3 мкг/см3, в растворе исследуемого образца с добав-
ленным рабочим стандартным раствором около 5 мкг/см3.
Определение содержания хлорида натрия в сырах, брынзе, соленых творожных
изделиях, сливочном масле методом ионообменной хроматографии с катионитом
Метод основан на выделении хлорида натрия из молочных продуктов и определении
его в катинообменной колонке.
15 г катионита КУ-2 (в пересчете на безводный катионит), взвешенного с погрешно-
стью не более 0,1 г, помещают на 5 ч. в химический стакан с дистиллированной водой. На-
бухший катионит переносят в стеклянную трубку длиной 700-800 мм с внутренним диамет-
ром 12-15 мм или в бюретку вместимостью 50 см3, на дно которых кладут стеклянную вату
или другой пористый материал.
Через колонку пропускают, регулируя с помощью крана, 100 см3 раствора соляной
кислоты (70 г/дм3) со скоростью 2-3 капли в секунду. Затем катионит промывают с той же
скоростью дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.
Каждую последующую порцию жидкости необходимо приливать, как только уровень
ее в колонке достигнет верхнего края катионита.
Необходимо следить, чтобы мениск жидкости никогда не опускался ниже верхнего
края катионита.
Ионообменную колонку регенирируют пропусканием через нее 50 см3 раствора соля-
ной кислоты (50 г/дм3) со скоростью 2-3 капли в секунду, с последующим промыванием
дистиллированной водой с той же скоростью до нейтральной реакции по метиловому оран-
жевому.
Между двумя процессами регенерации допускается исследовать 20 проб сыра, брын-
зы, творожных изделий или 100 проб сливочного масла. В случае меньшего числа определе-
ний колонку следует регенерировать ежедневно.
Пригодность катионита для проведения анализа проверяют периодически, пропуская
через катионообменную колонку 5 см3 раствора хлорида натрия, с последующим промыва-
нием катионита дистиллированной водой в количестве 50 см3. Фильтр вместе с промывными
водами титруют раствором гидроксида натрия. Объем гидроксида натрия пошедший на тит-
рование, может отличаться не более чем на 0,2 см3 от взятых 5 см3 раствора хлорида натрия.
Взвешивают 2 г сыра, брынзы или творожных изделий с погрешностью не более 0,01
г в фарфоровом тигле, предварительно высушенном. Тигель с продуктом высушивают в су-
шильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120-140 град. С. Высушенную
массу осторожно обугливают при постоянном повышении температуры. По окончании вы-
деления дыма нагревание усиливают и обугливание продолжают до получения остатка тем-
но-синего цвета. Обугленную массу осторожно измельчают стеклянной палочкой и обраба-
тывают 4-5 порциями дистиллированной воды температурой 80-90 град. С.
Жидкую часть осторожно переводят по стеклянной палочке на бумажный фильтр и
фильтруют в коническую колбу. Остаток в тигле и на фильтре промывают дистиллированной
водой температурой 70-80 град. С до прекращения реакции последних порций фильтрата с
нитратом серебра. Для этого небольшую порцию фильтрата в пробирке подкисляют 1-2 кап-
лями азотной кислоты и прибавляют 1-2 каплями раствора нитрата серебра.
При использовании в качестве стандарта ретинола ацетата к навеске образца продукта
добавляют точный объем рабочего стандартного раствора ретинола ацетата (навеска образца
должна быть равна навеске образца без добавления рабочего стандартного раствора). Затем
навеску образца с добавленным рабочим стандартным раствором подвергают щелочному
гидролизу и проводят экстракцию так же, как описано выше для навески испытуемого об-
разца. Сухой неомыленный остаток растворяют в том же объеме растворителя. В этом случае
навеску образца, объем рабочего стандартного раствора, добавляемого к навеске, объем рас-
творителя рассчитывают, исходя из того, что приблизительная концентрация витамина в ис-
пытуемом растворе должна быть около 3 мкг/см3, в растворе исследуемого образца с добав-
ленным рабочим стандартным раствором около 5 мкг/см3.
Определение содержания хлорида натрия в сырах, брынзе, соленых творожных
изделиях, сливочном масле методом ионообменной хроматографии с катионитом
Метод основан на выделении хлорида натрия из молочных продуктов и определении
его в катинообменной колонке.
15 г катионита КУ-2 (в пересчете на безводный катионит), взвешенного с погрешно-
стью не более 0,1 г, помещают на 5 ч. в химический стакан с дистиллированной водой. На-
бухший катионит переносят в стеклянную трубку длиной 700-800 мм с внутренним диамет-
ром 12-15 мм или в бюретку вместимостью 50 см3, на дно которых кладут стеклянную вату
или другой пористый материал.
Через колонку пропускают, регулируя с помощью крана, 100 см3 раствора соляной
кислоты (70 г/дм3) со скоростью 2-3 капли в секунду. Затем катионит промывают с той же
скоростью дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.
Каждую последующую порцию жидкости необходимо приливать, как только уровень
ее в колонке достигнет верхнего края катионита.
Необходимо следить, чтобы мениск жидкости никогда не опускался ниже верхнего
края катионита.
Ионообменную колонку регенирируют пропусканием через нее 50 см3 раствора соля-
ной кислоты (50 г/дм3) со скоростью 2-3 капли в секунду, с последующим промыванием
дистиллированной водой с той же скоростью до нейтральной реакции по метиловому оран-
жевому.
Между двумя процессами регенерации допускается исследовать 20 проб сыра, брын-
зы, творожных изделий или 100 проб сливочного масла. В случае меньшего числа определе-
ний колонку следует регенерировать ежедневно.
Пригодность катионита для проведения анализа проверяют периодически, пропуская
через катионообменную колонку 5 см3 раствора хлорида натрия, с последующим промыва-
нием катионита дистиллированной водой в количестве 50 см3. Фильтр вместе с промывными
водами титруют раствором гидроксида натрия. Объем гидроксида натрия пошедший на тит-
рование, может отличаться не более чем на 0,2 см3 от взятых 5 см3 раствора хлорида натрия.
Взвешивают 2 г сыра, брынзы или творожных изделий с погрешностью не более 0,01
г в фарфоровом тигле, предварительно высушенном. Тигель с продуктом высушивают в су-
шильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120-140 град. С. Высушенную
массу осторожно обугливают при постоянном повышении температуры. По окончании вы-
деления дыма нагревание усиливают и обугливание продолжают до получения остатка тем-
но-синего цвета. Обугленную массу осторожно измельчают стеклянной палочкой и обраба-
тывают 4-5 порциями дистиллированной воды температурой 80-90 град. С.
Жидкую часть осторожно переводят по стеклянной палочке на бумажный фильтр и
фильтруют в коническую колбу. Остаток в тигле и на фильтре промывают дистиллированной
водой температурой 70-80 град. С до прекращения реакции последних порций фильтрата с
нитратом серебра. Для этого небольшую порцию фильтрата в пробирке подкисляют 1-2 кап-
лями азотной кислоты и прибавляют 1-2 каплями раствора нитрата серебра.
