Методические указания к самостоятельной работе и лабораторному практикуму по физической химии "Хроматографические методы анализа". Цыренова С.Б - 33 стр.

UptoLike

Рубрика: 

Вытяжку переносят в подготовленную катинообменную колонку и пропускають со
скоростью 3-4 капли в секунду. После этого колонку промывают 50 см3 дистиллированной
воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроксида натрия в при-
сутствии 2-3 капель метилового оранжевого до получения соломенно-желтого окрашивания.
Для выделения хлорида натрия взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не
более 0,01 г в стакане вместимостью 100 см3. Затем пипеткой прибавляют в стакан 50 см3
дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла,
тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания.
При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в хо-
лодную дистиллированную воду.
Стеклянной палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое пи-
петкой отбирают 10 см3 вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3-4 капли
в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтр
вместе с промывными водами титруют раствором гидроксида натрия в присутствии 2-3 ка-
пель метилового оранжевого до получения соломенно-желтого цвета.
Массовую долю хлорида натрия (5) вычисляют по формуле в сыре, брынзе и соленых
творожных изделиях:
Х=V х 0,292;
в масле:
Х=V х 0,585,
где V - объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см3;
0.292 и 0,585 - титр раствора гидроксида натрия, пересчитанный на хлорид натрия, умно-
женный на 100 и деленный на величину массы навески продукта.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов
двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны
превышать 0,2% для сыра, брынзы, творожных изделий и 0,1% - для сливочного масла.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Таблица 1
Обратная температура
T,
0
C 1000/Т
0
К T,
0
C 1000/Т
0
К T,
0
C 1000/Т
0
К
0 3,663 100 2,681 200 2,114
5 3,597 105 2,646 205 2,092
10 3,533 110 2,611 210 2,070
15 3,472 115 2,577 215 2,049
20 3,413 120 2,545 220 2,028
25 3,356 125 2,513 225 2,008
30 3,300 130 2,481 230 1,998
35 3,247 135 1,451 235 1,969
40 3,195 140 2,421 240 1,949
45 3,145 145 1,392 245 1,931
50 3,096 150 2,364 250 1,912
55 3,049 155 2,336 255 1,894
60 3,003 160 2,309 260 1,876
65 2,959 165 2,283 265 1,859
70 2,916 170 2,257 270 1,842
75 2,874 175 2,232 275 1,825
       Вытяжку переносят в подготовленную катинообменную колонку и пропускають со
скоростью 3-4 капли в секунду. После этого колонку промывают 50 см3 дистиллированной
воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроксида натрия в при-
сутствии 2-3 капель метилового оранжевого до получения соломенно-желтого окрашивания.
       Для выделения хлорида натрия взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не
более 0,01 г в стакане вместимостью 100 см3. Затем пипеткой прибавляют в стакан 50 см3
дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла,
тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания.
При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в хо-
лодную дистиллированную воду.
       Стеклянной палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое пи-
петкой отбирают 10 см3 вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3-4 капли
в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см3 дистиллированной воды. Фильтр
вместе с промывными водами титруют раствором гидроксида натрия в присутствии 2-3 ка-
пель метилового оранжевого до получения соломенно-желтого цвета.
       Массовую долю хлорида натрия (5) вычисляют по формуле в сыре, брынзе и соленых
творожных изделиях:

                                          Х=V х 0,292;
      в масле:
                                          Х=V х 0,585,

       где V - объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см3;
0.292 и 0,585 - титр раствора гидроксида натрия, пересчитанный на хлорид натрия, умно-
женный на 100 и деленный на величину массы навески продукта.
       За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов
двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны
превышать 0,2% для сыра, брынзы, творожных изделий и 0,1% - для сливочного масла.


                                         ПРИЛОЖЕНИЕ

                                                                             Таблица 1
                                    Обратная температура

             T, 0C   1000/Т 0К   T, 0C      1000/Т 0К    T, 0C   1000/Т 0К
             0       3,663       100        2,681        200     2,114
             5       3,597       105        2,646        205     2,092
             10      3,533       110        2,611        210     2,070
             15      3,472       115        2,577        215     2,049
             20      3,413       120        2,545        220     2,028
             25      3,356       125        2,513        225     2,008
             30      3,300       130        2,481        230     1,998
             35      3,247       135        1,451        235     1,969
             40      3,195       140        2,421        240     1,949
             45      3,145       145        1,392        245     1,931
             50      3,096       150        2,364        250     1,912
             55      3,049       155        2,336        255     1,894
             60      3,003       160        2,309        260     1,876
             65      2,959       165        2,283        265     1,859
             70      2,916       170        2,257        270     1,842
             75      2,874       175        2,232        275     1,825