Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Дерябина Г.И - 39 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

ния процесса кристаллизации создают искусственные центры кристалли-
зации. При этом часто используют два приема.
1. Введение «затравки». Этот приём заключается в том, что в раствор
вносят кристаллы того же вещества (затравку), т.е. искусственно создают
центры кристаллизации. Если чистого вещества нет, можно смочить рас-
твором стеклянную палочку и резко охладить
её, поместив в пустую охла-
ждаемую снаружи пробирку. В тонкой плёнке жидкости на поверхности
стеклянной палочки образуются кристаллы. Можно также оставить рас-
твор на несколько дней при низкой температуре.
2. Трение стеклянной палочкой о стенки сосуда. Этот приём заключа-
ется в том, что берут неоплавленную стеклянную палочку, вносят её в рас
-
твор и осторожно потирают о стенки сосуда. При этом образуется мелкая
стеклянная пыль, отдельные пылинки могут оказаться подходящими цен-
трами кристаллизации. Такими же центрами кристаллизации могут ока-
заться и пылинки, содержащиеся в воздухе. Кристаллизация всегда начи-
нается от стенок и от поверхности к центру, на твёрдых поверхностях или
на границе
раздела фаз. Электрическое и магнитное поля, ультразвук, ино-
гда сильное охлаждение (например, в жидком азоте) – все это способству-
ют процессу кристаллизации.
Техника эксперимента. Перекристаллизация из раствора включает
следующие основные стадии:
а) растворение вещества при нагревании;
б) горячее фильтрование для отделения нерастворимых примесей;
в) кристаллизация при охлаждении маточного раствора;
г) фильтрование под
вакуумом.
Экспериментально перекристаллизацию осуществляют следующим
образом: вещество помещают в колбу с обратным холодильником
(рис. 2.15) и добавляют к нему растворитель в заведомо недостаточном ко-
личестве для полного растворения вещества и нагревают до кипения. Если
растворителем является вода, обратный хо-
лодильник не нужен.
Рис. 2.15. Колба с обратным
холодильником.
Через обратный холодильник порциями
осторожно добавляют такое количество рас
-
творителя, чтобы при кипячении все вещест-
во полностью растворилось (т.е. готовится
горячий насыщенный раствор). Нагревание
ведут на водяной бане (в случае низкокипя-
щего растворителя) или на других источни-
ках нагрева (кроме открытого пламени).
Очистку от окрашенных примесей осу-
ществляют в присутствии адсорбентов. Рас-
твор кипятят в течение нескольких минут
с
активированным углем в количестве 1-2% от
39

Страницы