Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Дерябина Г.И - 41 стр.

UptoLike

давлением) коническую колбу с боковым отверстием для соединения с во-
доструйным вакуум-насосом. Воронка Бюхнера отличается от обычных
стеклянных воронок тем, что она имеет плоскую пористую перегородку,
на которую укладывается бумажный фильтр.
Воронку Бюхнера вставляют на резиновой пробке в колбу Бунзена и
включают водоструйный насос. На пористую перегородку воронки Бюхне-
ра укладывают кружок фильтровальной бумаги, диаметр которого пример-
но на 1 мм меньше внутреннего диаметра воронки. Если нет готового
фильтра подходящего размера, можно его вырезать из фильтровальной бу-
маги. Для этого нужно наложить лист фильтровальной бумаги на воронку
и сверху слегка надавить ладонью, а затем обрезать ножницами по образо-
вавшемуся отпечатку. Вырезанный
фильтр примеряют и окончательно
подгоняют до размеров внутренней части воронки.
Перед началом фильтрования фильтр, помещенный на пористую пе-
регородку воронки Бюхнера, смачивают небольшим количеством того рас-
твора, который предстоит фильтровать. При этом фильтр плотно прижима-
ется к поверхности перегородки, что предотвращает попадание твердого
вещества в фильтрат (и, следовательно, потерю его).
Следует помнить, что
смачивать фильтровальную бумагу водой можно только при фильтровании
водных растворов. Если фильтр плотно прилегает к воронке, то слышится
спокойный шумящий звук; в противном случае происходит подсос воздуха
и слышится свистящий звук. Края неплотно прилегающего фильтра до-
полнительно смачивают и прижимают стеклянной палочкой к пористой
перегородке до тех пор
, пока свистящий звук не сменится спокойным шу-
мом. После этого, не выключая насос, в воронку небольшими порциями
наливают жидкость, подлежащую фильтрованию. В колбе Бунзена созда-
ется разрежение, и жидкость из воронки (под влиянием атмосферного дав-
ления) протекает в колбу. Новые порции жидкости добавляют в воронку
периодически. Если осадок рыхлый, его
уплотняют плоской стеклянной
пробкой. Фильтрование заканчивается с прекращением выделения жидко-
сти через воронку. Отсасывание продолжают еще некоторое время для
подсушивания кристаллов, после этого аккуратно отсоединяют шланг во-
доструйного насоса от колбы Бунзена и выключают насос.
В зависимости от количества вещества установки для фильтрования
под вакуумом могут иметь разную конструкцию. Для фильтрования
малых
количеств веществ используются воронки Хирша или Шотта с различной
пористостью цельнопаяного стеклянного фильтра (рис. 2.18). Такие ворон-
ки применяют также в случае агрессивных по отношению к фильтроваль-
ной бумаге растворов, содержащих концентрированные кислоты, уксус-
ный ангидрид и т.п.
Кристаллическое вещество из воронки переносят на чашку Петри и
высушивают до
постоянного веса.
41