ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
Фракционированная (дробная) кристаллизация имеет большое значе-
ние, но для ее использования требуется отличное владение более простым
методом перекристаллизации.
2.2.2. Кристаллизация из расплава
Органические вещества образуют не только пересыщенные растворы.
Они также легко дают переохлажденные расплавы. Так, низкоплавкие ве-
щества при температуре ниже их точек плавления довольно часто выделя-
ются из
растворов в виде маслянистых жидкостей. В этом случае раствор
надо немного разбавить и очень медленно охладить (например, оставить
охлаждаться в остывшей водяной бане). Кристаллизацию ускоряют трени-
ем стеклянной палочкой, растирая несколько капель вещества на шерохо-
ватой стеклянной пластинке или растирая их с легко летучим растворите-
лем на часовом стекле. Температура для
наилучшего образования зароды-
шей кристаллов лежит примерно на 100 °С, а для наилучшего роста кри-
сталлов на 50 °С ниже температуры плавления кристаллизующего соеди-
нения.
Одной из разновидностей перекристаллизации из расплава как метода
очистки твердых веществ является зонная плавка. Если кристаллическое
вещество нагревать, медленно перемещая зону расплава, то примеси будут
концентрироваться в
этой зоне и двигаться вместе с ней. При повторении
этого процесса несколько раз все примеси сместятся к одному концу и в
основной массе будет получено чистое вещество. Впервые зонную плавку
провел Пфанн в 1952 году. Он твердое вещество поместил в лодочку и
медленно проводил ее через очень узкую зону плавления, создаваемую
специальной
печкой. При этом примеси концентрировались в зоне плавле-
ния, тогда как в уже прошедшей через печь зоне выкристаллизовывалось
достаточно чистое твердое вещество. Схема прибора для зонной плавки
показана на рис. 2.19.
Рис. 2.19. Прибор для зонной плавки
(1) – кристаллическое неочищенное вещество, (2) – перекристаллизованное
вещество, (3) – расплав, (4) – печь
43
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 41
- 42
- 43
- 44
- 45
- …
- следующая ›
- последняя »
