Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Дерябина Г.И - 42 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

Низкоплавкие вещества
сушат обычно на воздухе,
термически устойчивые веще-
ства можно сушить в сушиль-
ных шкафах, отрегулирован-
ных на температуру ниже тем-
пературы плавления вещества
на 20–50 °С. Если вещества
гигроскопичны, их высуши-
вают обычно в эксикаторах,
простых или вакуумных, за-
полненных хлористым каль-
цием, фосфорным ангидридом
или едким натром.
а б в
Рис. 2.18. Приборы для фильтрования
а) колба Бунзена с воронкой Шотта;
б), в) приборы для фильтрования малых
количеств веществ под вакуумом.
Чистоту
полученного продукта устанавливают по его температуре
плавления в сравнении со справочными данными. Обычно процедуру пе-
рекристаллизации повторяют до достижения постоянной температуры
плавления.
Дробная (фракционированная) кристаллизация. Это способ систе-
матического и последовательного выделения отдельных фракций кристал-
лов. Основными приёмами дробной кристаллизации являются:
а) последовательная перекристаллизация;
б) постепенное удаление растворителя;
в) постепенное
охлаждение;
г) дробное выделение из раствора.
Последовательная перекристаллизация – это многократная перекри-
сталлизация вещества из чистого растворителя и использование каждого
маточника как растворителя для перекристаллизации осадка, получаемого
из предыдущего маточного раствора. Остальные способы дробной кри-
сталлизации – это постепенное изменение степени насыщенности раство-
ра, при котором получаются отдельные фракции кристаллов в порядке по
-
вышения их растворимости.
Изменения степени насыщенности раствора можно достигнуть посте-
пенным удалением растворителя отгонкой с последующим охлаждением
остатка или путём свободного испарения при стоянии на воздухе, или по-
степенным охлаждением раствора.
Иногда степень насыщенности раствора изменяют, добавляя раство-
ритель, смешивающийся с изначально взятым растворителем, но обла-
дающий плохой растворяющей способностью.
После прибавления «плохо-
го» растворителя смесь нагревают для растворения выпавшего осадка, ко-
торый затем выкристаллизовывается при охлаждении.
42

Страницы