ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
На скорость растворения влияет степень измельчения растворяемого
вещества. С увеличением степени измельчения увеличивается поверхность
контакта между жидкой и твёрдой фазами, что ускоряет процесс.
Выбор растворителя. Успех кристаллизации во многом зависит от
правильного выбора растворителя. Растворитель, используемый для кри-
сталлизации, должен обладать следующими свойствами:
а) быть химически инертным по отношению к
очищаемому веществу
как при комнатной температуре, так и при температуре кипения раствора;
б) растворимость вещества в выбранном растворителе должна значи-
тельно увеличиваться при нагревании, а при охлаждении - уменьшаться;
в) хорошо растворять примеси даже при пониженной температуре,
либо практически не растворять их при кипении;
г) растворитель должен легко удаляться с поверхности
кристаллов
при промывании, либо при высушивании.
Для выбора растворителя пользуются справочными данными о рас-
творимости очищаемого вещества или проводят подбор опытным путем. В
пробирку помещают несколько крупинок вещества и добавляют 2-3 капли
растворителя. Если вещество хорошо растворяется при комнатной темпе-
ратуре, то данный растворитель не подходит для очистки от растворимых
примесей,
но может быть использован для очистки от нерастворимых при-
месей. В случае, когда растворение при комнатной температуре идет пло-
хо, пробирку осторожно нагревают до полного растворения пробы. Если
после охлаждения выпадают кристаллы, то растворитель пригоден для пе-
рекристаллизации. Желательно, чтобы температура кипения растворителя
была на 10–15 °С ниже температуры плавления вещества. В
противном
случае вещество может выделиться в виде масла (расплава). Вещество в
итоге получается более грязным, чем до перекристаллизации. Это можно
объяснить образованием двухфазной системы с большой поверхностью
соприкосновения, в результате вещество будет извлекать из раствора при-
месь, так как коэффициент распределения примеси между растворителем и
расплавленным веществом обычно оказывается в
пользу расплавленного
вещества. Если перекристаллизованное вещество очень низкоплавкое и не
удаётся подобрать соответствующий растворитель, то растворение нужно
вести при более низкой температуре и выделять вещество сильным охлаж-
дением раствора.
Когда не удается подобрать индивидуальный растворитель, кристал-
лизацию проводят из смеси растворителей. Для составления смеси, как
правило, выбирают два растворителя: «хороший» (хорошо
растворяющий
вещество) и «плохой» (не растворяющий). Очищаемое вещество растворя-
ют при нагревании в «хорошем» растворителе, а затем уменьшают его рас-
творимость, добавляя к горячему раствору по каплям «плохой» раствори-
тель до появления неисчезающий мути. Растворители, используемые в
смеси, должны хорошо смешиваться друг с другом. Обычно применяются
37
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 35
- 36
- 37
- 38
- 39
- …
- следующая ›
- последняя »
