ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
дартными рассматривается как доказательство их идентичности (или их
полной взаимной нерастворимости). Этим пользуются для идентификации
химических соединений. Для этого смешивают в равных количествах (по
0,05 или 0,1 г) исследуемое вещество и химически чистое стандартное ве-
щество (вещество сравнения) и определяют температуру плавления смеси.
Если проба смешения плавится при той же температуре, что
и каждый
компонент в отдельности, то идентичность исследуемого вещества со стан-
дартным считается доказанной. Если же проба смешения плавится при бо-
лее низкой температуре, чем каждый компонент в отдельности, то это зна-
чит, что исследуемое вещество не идентично стандартному.
Определение температуры плавления пробы смешения – наиболее
широко используемый и легко применимый
критерий идентичности, кото-
рым, однако, следует пользоваться с осторожностью. Наличие депрессии
указывает на различие веществ, но отсутствие депрессии наблюдается ино-
гда в случае двух сравнительно сложных соединений, имеющих незначи-
тельные структурные различия.
Техника эксперимента. Наиболее распространённым из всех мето-
дов определения температуры плавления органических веществ является
определение температуры плавления капиллярным методом
. Для этого не-
большое количество тонко растёртого и хорошо высушенного препарата
помещают запаянный с одного конца тонкостенный капилляр, который
прикрепляют к термометру и помещают в нагревательный блок. Исполь-
зуют капилляр длиной 45-50 мм, диаметром 1,0-1,2 мм для бесцветных ве-
ществ и 0,8-1,0 мм для окрашенных. Для воскообразных и волокнистых
веществ можно использовать капиллярные
трубки несколько большего
размера. При заполнении капилляра его открытый конец несколько раз
вдавливают в порошкообразное вещество, помещённое на часовое стекло.
После этого капилляр несколько раз ударяют заполненным концом о по-
верхность стола. Наполненный капилляр бросают запаянным концом вниз
10-15 раз через стеклянную трубку высотой 800 мм и диаметром 15-20 мм,
поставленную вертикально на
стеклянную или кафельную пластинку, до
уплотнения вещества в слой 2-3 мм. Температуру плавления гигроскопич-
ных веществ определяют в капиллярах, запаянных с обоих концов; при
этом капилляр должен быть погружен целиком в нагревательную баню
(нагревательный блок).
Капилляр закрепляют на термометре резиновым колечком (кольцо от-
резают от подходящего по размерам резинового шланга), медной
проволо-
кой или приклеивают верхний конец каплей серной кислоты. Проба веще-
ства должна находиться на уровне ртутного резервуара термометра.
При переходе из твёрдого состояния в жидкое в обычных условиях
нагревания в капилляре можно наблюдать следующие явления: усадка ве-
щества (столбик вещества меняет свою форму, сжимаясь и отставая от
стенок капилляра, без
видимого перехода в жидкое состояние); отпотева-
7
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 5
- 6
- 7
- 8
- 9
- …
- следующая ›
- последняя »
