Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Дерябина Г.И - 8 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

ние (на внутренней поверхности капилляра появляются капельки жидко-
сти, вещество спекается, не теряя своей связности); частичное плавление (в
капилляре наряду с твёрдыми частицами образуется мениск жидкости по
всему сечению капилляра). После этого при несколько более высокой тем-
пературе наступает состояние полного расплавления.
Температуру плавления большей частью отмечают по термометру, ко-
гда вещество полностью расплавилось, образовав прозрачный расплав.
Чтобы избежать довольно больших и порой недостаточно надёжных
поправок на выступающий столбик ртути, рекомендуется применять уко-
роченные термометры из набора ТЛ-6 (по Аншютцу).
Некоторые органические вещества плавятся с разложением (появле-
ние окраски, выделение газа). Температура разложения обычно нечётко
выражена и часто не может быть
точно воспроизведена.
Определение температуры плавления в капиллярах может быть вы-
полнено очень точно, если в предварительном опыте приблизительно оп-
ределить температуру плавления вещества и затем капилляр с веществом
поместить в прибор, нагретый на несколько градусов ниже этого прибли-
зительного значения.
Известно несколько конструкций приборов для определения темпера-
туры плавления капиллярным
методом. Наиболее простым из них является
прибор ПТОП (рис. 1.1). Этот прибор состоит из круглодонной колбы вме-
стимостью 100-150 мл с горлом длинной 90 мм и диаметром 30 мм. В кол-
бу наливают на 2/3 её объёма теплоноситель, в качестве которого исполь-
зуют концентрированную сер-
ную кислоту, парафиновое или
силиконовое масло.
Рис. 1.1. Прибор для определения темпе-
ратуры плавления ПТОП
1 – колба, 2 – теплоноситель, 3 – пробир-
ка, 4 – термометр, 5 – капилляр с вещест-
вом, 6 – колечко для крепления капилля-
ра, 7 – колечко для крепления пробирки,
8 – отверстие в пробирке
В горло колбы вставляют
специальную
пробирку длиной
150 мм и диаметром около 15
мм, которую фиксируют в гор-
ловине колбы специальным
колечком с прорезью (во избе-
жание взрыва, возможного при
нагревании герметично закры-
того сосуда); кроме того, на
пробирке имеется отверстие
для сообщения с атмосферой.
Пробирку закрывают корковой
пробкой со вставленным в неё
укороченным термометром,
нижний конец
которого должен
находиться на несколько мил-
лиметров выше дна пробирки.
8

Страницы