ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
Содержимое колбы нагревают до температуры на 10-15 °С ниже
предполагаемой температуры плавления препарата, измеряя температуру в
приборе термометром, после чего в пробирку помещают укороченный
термометр с капилляром так, чтобы ни термометр, ни капилляр не каса-
лись дна и стенок пробирки. Затем продолжают нагревать прибор, повы-
шая температуру со скоростью 0,5 °С в
минуту. Если вещество в процессе
плавления разлагается, то скорость нагрева увеличивают до 2-3 °С в мину-
ту или капилляр с препаратом помещают в прибор, предварительно нагре-
тый до температуры приблизительно на 5 °С ниже предполагаемой темпе-
ратуры плавления. Началом плавления считают появление первой капли
расплавленного вещества или появление мениска в капилляре, а концом
–
момент полного расплавления вещества. Обе температуры отмечают и
считают интервалом плавления исследуемого вещества.
При определении температуры плавления веществ, плавящихся ниже
170 °С применяют порожнюю пробирку без колбы. Серную кислоту, при-
менение которой требует большой осторожности, можно использовать при
определении температуры плавления до 250 °С. Если концентрированная
серная кислота приобретает в процессе работы
буроватый оттенок, то для
обесцвечивания к ней прибавляют несколько кристаллов нитрата калия
или нитрата натрия. Смесь концентрированной серной кислоты (7 масс.
частей) и сульфата калия (3 части) после 5-минутного кипячения при энер-
гичном перемешивании превращается в прозрачную жидкость, которую
можно использовать как теплоноситель до 320 °С (смесь гигроскопична и
её следует предохранять от
увлажнения).
Кроме прибора ПТОП, описанного выше, применяется также прибор
ПТП (рис. 1.2), в котором, в отличие от прибора ПТОП, предусмотрен
электронагрев капилляра с пробой. Прибор предназначен для определения
температуры плавления веществ в диапазоне от 20 до 340 °С при регули-
руемых скоростях нагрева (1, 2, 3, 4, 6, 8 и 10 °С в минуту). Для удобства
наблюдения за плавлением вещества и
шкалой термометра на приборе ус-
тановлены увеличивающая линза с фокусировкой и два осветителя с реф-
лекторами.
При использовании приборов ПТОП и ПТП полезно предварительно
провести грубое прикидочное определение температуры плавления веще-
ства. Для этого на шарик термометра помещают несколько крупинок ве-
щества, и держа термометр в горизонтальном положении, медленно нагре-
вают его на электроплитке до расплавления вещества. При этом можно оп-
ределить температуру плавления с точностью до 2-3°С.
9
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 7
- 8
- 9
- 10
- 11
- …
- следующая ›
- последняя »
