Инструментальные методы определения токсичных соединений. Гомбоева С.В - 12 стр.

UptoLike

Рубрика: 

23
выпадениях. Ацетат свинца не обладает мутагенным эф-
фектом, что установлено опытным путем на сальмонеллах.
Напротив, неорганические соединения свинца вызывают у
крыс и мышей почечные раковые образования.
Экспериментальная часть
Включение полярографа. Загрузить программу PLS-2,
включить полярограф в электросеть. Провести тестирова-
ние прибора. Проверка работы твердого индикаторного
электрода
В ячейку (стеклоуглеродный тигель) наливают мер-
ным цилиндром 20 см
3
раствора фона. Устанавливают в
ячейку хлоридсеребряный электрод сравнения, индикатор-
ный и вспомогательный электроды. Включают ячейку, ре-
гистрируют вольтамперограмму и выключают ячейку.
Устанавливают потенциал очистки индикаторного
электрода 0,0 В и включают ячейку. По окончании времени
электрохимической очистки выключают ячейку, нажимают
кнопку СБРОС развертки.
Измеряют высоты пиков Cu
(-0,1 В), Cd
(-0,6 В), Pb
(-
0,45 В), Zn
(-0,9 В).
Потенциалы пиков окисления определяемых метал-
лов указаны ориентировочно и зависят от состава раствора
в ячейке.
Принцип метода
Метод основан на помещении анализируемой пробы
воды в электрохимическую ячейку с концентрированием
определяемых металлов на поверхности твердого рабочего
электрода электролизом при заданном потенциале на фоне
0,05 М раствора HCl и последующим электрорастворением
концентрата с регистрацией перменнотоковой вольтампе-
рограммы при анодной развертке потенциала.
Концентрацию металлов в пробе определяют мето-
дом стандартных добавок.
24
Средства измерений
Полярограф универсальный ПЛС-1 или ПЛС-2 с
твердым графитовым индикаторным электродом, платино-
вым вспомогательным электродом и хлоридсеребряным
электродом сравнения. Программное обеспечение «Ана-
лиз» версия 2.01 или 2.02. Весы лабораторные аналитиче-
ские 2-го класса точности типа ВЛР-200.
Посуда
пипетки объемом 1-25 см
3
колбы мерные объемом от 50 до 1000 см
3
цилиндры мерные объемом от 25 до 100 см
3
Реактивы, растворы
вода дистиллированная и бидистиллированная по
ГОСТ 6709
фоновый раствор (выдается преподавателем)
стандартные растворы металлов (выдается препода-
вателем)
Техника безопасности выполнения лабораторной
работы
При выполнении анализов необходимо соблюдать
требования техники безопасности при работе с химически-
ми реактивами по ГОСТ 12.2.3.4.021.
Электробезопасность при работе с электроустановка-
ми по ГОСТ 12.1.019.
Запрещается включать в сеть приборы и работать на
них без заземления и разрешения преподавателя.
Подготовка к выполнению измерений
Отбор проб продовольственного сырья и пищевых
продуктов на анализ проводят в соответствии с ГОСТ или
другим конкретным нармотивным документом, регламен-
тирующим отбор проб конкретных видов и типов продо-
вольственного сырья и пищевых продуктов.
Подготовка лабораторной посуды. Стеклянную хи-
мическую посуду обезжиривают 10%-м водным раствором
выпадениях. Ацетат свинца не обладает мутагенным эф-               Средства измерений
фектом, что установлено опытным путем на сальмонеллах.             Полярограф универсальный ПЛС-1 или ПЛС-2 с
Напротив, неорганические соединения свинца вызывают у         твердым графитовым индикаторным электродом, платино-
крыс и мышей почечные раковые образования.                    вым вспомогательным электродом и хлоридсеребряным
      Экспериментальная часть                                 электродом сравнения. Программное обеспечение «Ана-
      Включение полярографа. Загрузить программу PLS-2,       лиз» версия 2.01 или 2.02. Весы лабораторные аналитиче-
включить полярограф в электросеть. Провести тестирова-        ские 2-го класса точности типа ВЛР-200.
ние прибора. Проверка работы твердого индикаторного                Посуда
электрода                                                          пипетки объемом 1-25 см3
      В ячейку (стеклоуглеродный тигель) наливают мер-             колбы мерные объемом от 50 до 1000 см3
ным цилиндром 20 см3 раствора фона. Устанавливают в                цилиндры мерные объемом от 25 до 100 см3
ячейку хлоридсеребряный электрод сравнения, индикатор-             Реактивы, растворы
ный и вспомогательный электроды. Включают ячейку, ре-              вода дистиллированная и бидистиллированная по
гистрируют вольтамперограмму и выключают ячейку.              ГОСТ 6709
      Устанавливают потенциал очистки индикаторного                фоновый раствор (выдается преподавателем)
электрода 0,0 В и включают ячейку. По окончании времени            стандартные растворы металлов (выдается препода-
электрохимической очистки выключают ячейку, нажимают          вателем)
кнопку СБРОС развертки.                                            Техника безопасности выполнения лабораторной
      Измеряют высоты пиков Cu (-0,1 В), Cd (-0,6 В), Pb (-   работы
0,45 В), Zn (-0,9 В).                                              При выполнении анализов необходимо соблюдать
      Потенциалы пиков окисления определяемых метал-          требования техники безопасности при работе с химически-
лов указаны ориентировочно и зависят от состава раствора      ми реактивами по ГОСТ 12.2.3.4.021.
в ячейке.                                                          Электробезопасность при работе с электроустановка-
      Принцип метода                                          ми по ГОСТ 12.1.019.
      Метод основан на помещении анализируемой пробы               Запрещается включать в сеть приборы и работать на
воды в электрохимическую ячейку с концентрированием           них без заземления и разрешения преподавателя.
определяемых металлов на поверхности твердого рабочего             Подготовка к выполнению измерений
электрода электролизом при заданном потенциале на фоне             Отбор проб продовольственного сырья и пищевых
0,05 М раствора HCl и последующим электрорастворением         продуктов на анализ проводят в соответствии с ГОСТ или
концентрата с регистрацией перменнотоковой вольтампе-         другим конкретным нармотивным документом, регламен-
рограммы при анодной развертке потенциала.                    тирующим отбор проб конкретных видов и типов продо-
      Концентрацию металлов в пробе определяют мето-          вольственного сырья и пищевых продуктов.
дом стандартных добавок.                                           Подготовка лабораторной посуды. Стеклянную хи-
                                                              мическую посуду обезжиривают 10%-м водным раствором

                             23                                                          24