ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
25
гидроокиси натрия в течение нескольких часов и ополаски-
вают бидистиллированной водой. Затем посуду обрабаты-
вают концентрированной серной кислотой и промывают
бидистиллированной водой. Электроды (индикаторный,
вспомогательный, сравнения) перед использованием опо-
ласкивают бидистиллированной водой, выдерживают в
растворе хлористводородной кислоты концентрации 0,1
моль/дм
3
в течение 2-3 мин и вновь ополаскивают биди-
стиллированной водой. Фарфоровые тигли (чаши) после
обычной мойки обрабатывают горячим раствором азотной
кислоты, затем промывают водопроводной водой и много-
кратно ополаскивают дистиллированной, затем бидистил-
лированной водой.
Устанавливают режим работы полярографа согласно
с инструкцией по эксплуатации и по техническому описа-
нию соответствующего прибора. Проверку работы прибо-
ров проводят согласно инструкции к прибору.
Устанавливают режим работы полярографа согласно
таблице 3.
Таблица 3.
Рекомендуемые параметры приборов
для регистрации вольтамперограмм
Полярограф Режим
Ячейка 3-х эл.
Вид полярографии Переменно-токовая инверсионная
Время накопления, с
В зависимости от содержания опре-
деляемого компонента (не менее 30)
Потенциал накопления, В -1,3
Амплитуда переменного на-
пряжения, мВ
10
Скорость развертки, мВ/с 20
Диапазон тока 1 х 100
Амплитуда развертки, В 1,4
Потенциал электрохимической
очистки рабочего электрода, В
0,0
Время электрохимической
очистки электрода, с
Равно времени накопления
26
Регистратор Режим
Масштаб
По оси Х, В/см 0,1
По оси Y, мВ/см 5
Методы перевода пробы в раствор
Для определения содержания металлов в биологиче-
ских объектах в большинстве случаев необходимо разру-
шение органической матрицы и перевод образца в раствор
[9]. Достигают этого озолением проб с последующим рас-
творением зольного остатка в кислотах. Существуют раз-
ные способы озоления: сухое, мокрое, комбинированное.
Сухое озоление – это озоление проб в фарфоровых
тиглях в муфельной печи в течение нескольких часов при
постепенном повышении температуры до 450 – 500
0
С. При
дальнейшем повышении температуры возможны потери
анализируемых химических элементов. Так для Fe возмо-
жен нагрев без существенных потерь до 600-700
0
С (потери
3-7 %), Cd до 550
0
С, Со до 600-700
0
С, Mn 600-850
0
С, для
Pb потери 7 % при 570-600
0
С, в костях до 800
0
С, Zn до
500
0
С, а при 600
0
С потери 20 %, при 700
0
С – 30 %.
Заслуживает внимания способ сухого озоления с до-
бавлением спирта: образцы заливают 96% этиловым спир-
том и оставляют на 2 – 12 ч, после чего озоляют в муфель-
ной печи. При таком озолении снижаются потери ряда тя-
желых металлов, в частности, железа, меди, цинка. Однако
в литературе отмечается, что при анализе свинца в гидро-
бионтах данный способ озоления не может считаться при-
емлемым.
Важно отметить, что материал животного, а иногда и
растительного происхождения при обугливании (первая
стадия озоления) часто сильно вспучивается и вылезает из
тигля. Поэтому во избежание потерь необходимо, чтобы
навеска проб не превышала 5 г.
гидроокиси натрия в течение нескольких часов и ополаски- Регистратор Режим
вают бидистиллированной водой. Затем посуду обрабаты- Масштаб
вают концентрированной серной кислотой и промывают По оси Х, В/см 0,1
По оси Y, мВ/см 5
бидистиллированной водой. Электроды (индикаторный,
вспомогательный, сравнения) перед использованием опо-
Методы перевода пробы в раствор
ласкивают бидистиллированной водой, выдерживают в
растворе хлористводородной кислоты концентрации 0,1 Для определения содержания металлов в биологиче-
моль/дм3 в течение 2-3 мин и вновь ополаскивают биди- ских объектах в большинстве случаев необходимо разру-
стиллированной водой. Фарфоровые тигли (чаши) после шение органической матрицы и перевод образца в раствор
обычной мойки обрабатывают горячим раствором азотной [9]. Достигают этого озолением проб с последующим рас-
кислоты, затем промывают водопроводной водой и много- творением зольного остатка в кислотах. Существуют раз-
кратно ополаскивают дистиллированной, затем бидистил- ные способы озоления: сухое, мокрое, комбинированное.
лированной водой. Сухое озоление – это озоление проб в фарфоровых
Устанавливают режим работы полярографа согласно тиглях в муфельной печи в течение нескольких часов при
с инструкцией по эксплуатации и по техническому описа- постепенном повышении температуры до 450 – 500 0С. При
нию соответствующего прибора. Проверку работы прибо- дальнейшем повышении температуры возможны потери
ров проводят согласно инструкции к прибору. анализируемых химических элементов. Так для Fe возмо-
Устанавливают режим работы полярографа согласно жен нагрев без существенных потерь до 600-700 0С (потери
таблице 3. 3-7 %), Cd до 550 0С, Со до 600-700 0С, Mn 600-850 0С, для
Таблица 3. Pb потери 7 % при 570-6000С, в костях до 800 0С, Zn до
Рекомендуемые параметры приборов
для регистрации вольтамперограмм 5000С, а при 600 0С потери 20 %, при 700 0С – 30 %.
Полярограф Режим Заслуживает внимания способ сухого озоления с до-
Ячейка 3-х эл. бавлением спирта: образцы заливают 96% этиловым спир-
Вид полярографии Переменно-токовая инверсионная том и оставляют на 2 – 12 ч, после чего озоляют в муфель-
В зависимости от содержания опре- ной печи. При таком озолении снижаются потери ряда тя-
Время накопления, с
деляемого компонента (не менее 30) желых металлов, в частности, железа, меди, цинка. Однако
Потенциал накопления, В -1,3
Амплитуда переменного на-
в литературе отмечается, что при анализе свинца в гидро-
10 бионтах данный способ озоления не может считаться при-
пряжения, мВ
Скорость развертки, мВ/с 20 емлемым.
Диапазон тока 1 х 100 Важно отметить, что материал животного, а иногда и
Амплитуда развертки, В 1,4 растительного происхождения при обугливании (первая
Потенциал электрохимической стадия озоления) часто сильно вспучивается и вылезает из
0,0
очистки рабочего электрода, В
Время электрохимической
тигля. Поэтому во избежание потерь необходимо, чтобы
Равно времени накопления навеска проб не превышала 5 г.
очистки электрода, с
25 26
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 11
- 12
- 13
- 14
- 15
- …
- следующая ›
- последняя »
