Инструментальные методы определения токсичных соединений. Гомбоева С.В - 15 стр.

UptoLike

Рубрика: 

29
пературу до 450
ο
С, и выдерживали при данной температу-
ре 25 мин.
Выполнение измерений
Регистрируют вольтамперограмму фонового раство-
ра. Значение потенциала пика является качественной ха-
рактеристикой определяемого металла: Cu
(-0,1 В), Cd
(-0,7
В), Pb
(-0,4 В), Zn
(-1,0 В). Потенциалы пиков окисления
определяемых металлов указаны ориентировочно и зависят
от состава раствора в ячейке.
Вводят в ячейку пипеткой добавку рабочих стандарт-
ных растворов определяемых элементов с известными кон-
центрациями металлов (например, 10 или 1000 мкг/см
3
),
так, чтобы высоты пиков увеличились в 1,5 – 3 раза.
Регистрация вольтамперограммы пробы с добавками
проводится в тех же условиях и с теми же параметрами
прибора, что и для пробы без добавок. Общий объем до-
бавленных растворов не должен превышать 5% от исход-
ного объема раствора в ячейке.
После проведения серии анализов в конце работы
ячейку тщательно промывают бидистиллированной водой.
Поверхность стационарного импрегнированного гра-
фитового электрода зачищают лезвием безопасной бритвы
и шлифуют на фильтровальной бумаге.
Обработка результатов измерений
Расчет концентрации ионов металлов в анализируе-
мой пробе выполняют по формуле либо с помощью про-
граммного обеспечения «Анализ»:
С = [(h-h
x
) * C
ст
*V
ст
* V
0
] / [(H-h) * (V
0
+ V
ст
) * V],
где С концентрация ионов металла в пробе воды, мг/дм
3
;
h высота пика определяемого металла до добавки стан-
дартного раствора (мм);
h
x
- высота пика определяемого металла в растворе «хо-
лодного» опыта (мм);
30
H - высота пика определяемого металла после добав-
ки стандартного раствора (мм);
C
ст
- концентрация добавляемого стандартного раствора
(мг/дм
3
);
V
ст
объем добавленного стандартного раствора (см
3
);
V
0
объем раствора в полярографической ячейке (см
3
);
V – объем пробы исходной воды, введенной в полярогра-
фическую ячейку (см
3
).
Составление отчета
Отчет о проделанной работе должен содержать: вве-
дение, в котором следует отразить источники загрязнений
окружающей среды тяжелыми металлами, возможные по-
следствия такого загрязнения при превышении ПДК в ок-
ружающей среде (атмосфера, почвы, природные воды) для
человека, животного и растительного мира.
Изложить принцип метода ИВА и области его приме-
нения. Привести расчеты концентрации определяемых ме-
таллов в выданной преподавателем задаче. Отчет о проде-
ланной работе подписывается преподавателем после собе-
седования.
Определение ионов тяжелых металлов в биообъектах
и пищевых продуктах методом инверсионной
вольтамперометрии
Цель работы: экспериментальное определение со-
держание ионов тяжелых металлов (Cu
2+
, Cd
2+
, Pb
2+
, Zn
2+
) в
биообъектах и пищевых продуктах методом инверсионной
вольтамперометрии.
Аттестованная смесь (АС)средство измерения в
виде смеси веществ, не предназначенное для серийного
производства, метрологические характеристики которого
установлены методом аттестации по процедуре приготов-
ления. АС готовят на месте применения в соответствии с
пературу до 450οС, и выдерживали при данной температу-                H - высота пика определяемого металла после добав-
ре 25 мин.                                                      ки стандартного раствора (мм);
                                                                Cст - концентрация добавляемого стандартного раствора
                  Выполнение измерений
                                                                (мг/дм3);
      Регистрируют вольтамперограмму фонового раство-
                                                                Vст – объем добавленного стандартного раствора (см3);
ра. Значение потенциала пика является качественной ха-
                                                                V0 – объем раствора в полярографической ячейке (см3);
рактеристикой определяемого металла: Cu (-0,1 В), Cd (-0,7
                                                                V – объем пробы исходной воды, введенной в полярогра-
В), Pb (-0,4 В), Zn (-1,0 В). Потенциалы пиков окисления
                                                                фическую ячейку (см3).
определяемых металлов указаны ориентировочно и зависят
                                                                                   Составление отчета
от состава раствора в ячейке.
                                                                      Отчет о проделанной работе должен содержать: вве-
      Вводят в ячейку пипеткой добавку рабочих стандарт-
                                                                дение, в котором следует отразить источники загрязнений
ных растворов определяемых элементов с известными кон-
                                                                окружающей среды тяжелыми металлами, возможные по-
центрациями металлов (например, 10 или 1000 мкг/см3),
                                                                следствия такого загрязнения при превышении ПДК в ок-
так, чтобы высоты пиков увеличились в 1,5 – 3 раза.
                                                                ружающей среде (атмосфера, почвы, природные воды) для
      Регистрация вольтамперограммы пробы с добавками
                                                                человека, животного и растительного мира.
проводится в тех же условиях и с теми же параметрами
                                                                      Изложить принцип метода ИВА и области его приме-
прибора, что и для пробы без добавок. Общий объем до-
                                                                нения. Привести расчеты концентрации определяемых ме-
бавленных растворов не должен превышать 5% от исход-
                                                                таллов в выданной преподавателем задаче. Отчет о проде-
ного объема раствора в ячейке.
                                                                ланной работе подписывается преподавателем после собе-
      После проведения серии анализов в конце работы
                                                                седования.
ячейку тщательно промывают бидистиллированной водой.
      Поверхность стационарного импрегнированного гра-
                                                                 Определение ионов тяжелых металлов в биообъектах
фитового электрода зачищают лезвием безопасной бритвы
                                                                    и пищевых продуктах методом инверсионной
и шлифуют на фильтровальной бумаге.
                                                                                вольтамперометрии
     Обработка результатов измерений
                                                                     Цель работы: экспериментальное определение со-
     Расчет концентрации ионов металлов в анализируе-
                                                                держание ионов тяжелых металлов (Cu2+, Cd2+, Pb2+, Zn2+) в
мой пробе выполняют по формуле либо с помощью про-
                                                                биообъектах и пищевых продуктах методом инверсионной
граммного обеспечения «Анализ»:
     С = [(h-hx) * Cст *Vст * V0] / [(H-h) * (V0 + Vст) * V],
                                                                вольтамперометрии.
где С – концентрация ионов металла в пробе воды, мг/дм3;             Аттестованная смесь (АС) – средство измерения в
h – высота пика определяемого металла до добавки стан-          виде смеси веществ, не предназначенное для серийного
дартного раствора (мм);                                         производства, метрологические характеристики которого
hx - высота пика определяемого металла в растворе «хо-          установлены методом аттестации по процедуре приготов-
лодного» опыта (мм);                                            ления. АС готовят на месте применения в соответствии с

                                 29                                                         30