Инструментальные методы определения токсичных соединений. Гомбоева С.В - 14 стр.

      Мокрое озоление – это озоление с помощью различ-      соединения со связями С==С переходят в легкогидролизи-
ных кислот. В работе с биологическими объектами исполь-     руемые третичные спирты. Одновременное добавление
зуют следующие кислоты:                                     серной кислоты ведет к обратному процессу – дегидрата-
      HNO3 легко вступает в реакции окисления, этерифи-     ции спирта и образованию связи С==С. Поэтому пероксид
кации или нитрирования с ароматическими и алифатиче-        водорода лучше добавлять после обугливания.
скими соединениями. Обычно используется в смеси с                При мокром озолении не происходит таких значи-
H2SO4 и/или HCl. Иногда из-за способности HNO3 вступать     тельных потерь химических элементов, как при сухом, но
в реакции нитрования образуются устойчивые соединения.      появляется опасность загрязнения проб изучаемыми эле-
В таких случаях пробу предварительно обрабатывают раз-      ментами за счет внесения их с используемыми реактивами,
бавленной H2SO4;                                            вследствие чего при мокром озолении необходимо приме-
      HСlO4 используется в сочетании с H2SO4 и HNO3.        нять кислоты особой чистоты.
Обладает высокой окислительной способностью по отно-             Мокрое озоление широко применяется для растворе-
шению к органическим соединениям. HСlO4 взрывоопасна:       ния образцов, в которых в дальнейшем планируется коли-
температура 72%-ной азеотропной смеси 203 0С, пары ки-      чественно определять легколетучие химические элементы.
слоты или перхлоратов, оседая на перегретых стенках со-     Однако при выпаривании растворов досуха, могут проис-
судов, могут взрываться. Вследствие этого для озоления      ходить потери сурьмы, мышьяка, хрома, германия, ртути,
необходимо брать как можно меньшие количества образца       селена, цинка, а иногда кадмия и меди.
и не допускать перегрева и выпаривания досуха;                   Минерализация путем сочетания «мокрого» и «сухо-
      HCl с рядом металлов образует анионные комплексы.     го» озоления. «Мокрая» минерализация проб с помощью
Избыток кислоты легко удаляется выпариванием. Однако        азотной кислоты и пероксида водорода позволяет эффек-
хлориды ряда металлов (Hg, Ga, As, Sb, Sn, Se и некоторых   тивно окислить органическую матрицу, кроме того, уда-
других) летучи. НСl часто используется совместно с H2O2,    лить хлорид ионы из раствора, чтобы предотвратить улету-
так как в этом случае образуется сильный окислитель, ато-   чивание в дальнейшем хлоридов металлов при «сухой»
марный хлор;                                                минерализации. Сухую навеску пробы полностью смачи-
      HF разрушает кристаллическую решетку силикатов.       вают бидистиллированной водой. Затем пробу обрабаты-
Работы с плавиковой кислотой можно проводить только в       вают, добавляя 2,5-3,0 см3 перегнанной азотной кислоты.
посуде из платины или пластмасс (тефлон, полипропилен).     Тигель с пробой нагревают на электроплитке при темпера-
Металлы могут встраиваться в кристаллическую решетку        туре 120-1500С до влажного осадка. Повторно обрабаты-
кремния, который связывается только плавиковой кисло-       вают пробу, добавляя 1,5-2,0 см3 азотной кислоты и 1,0-1,5
той: SiO2 + 6HF – H2SiF6 + 2 H2O, таким образом, при до-    см3 пероксида водорода. Тигель помещают в муфельную
бавлении HF исключаются потери металлов;                    печь при температуре (300 ±25)0С.
      Н2О2. Говоря о пероксиде водорода, необходимо от-          Минерализацию проб проводили в муфельной печи
метить, что это вещество вызывает главным образом окис-     постепенно (на 50οС через каждые 30 мин), повышая тем-
лительно-гидролитические реакции. Под влиянием Н2О2

                            27                                                          28