Инструментальные методы определения токсичных соединений. Гомбоева С.В - 16 стр.

методикой, регламентированной в утвержденной докумен-      бы определяют по методу добавок аттестованной смеси
тации.                                                     (АС) определяемых элементов.
     Основной раствор – раствор ионов компонента, при-          Величины навесок или объемы для различных проб
готовленный из государственного стандартного образца       приведены в таблице.
(ГСО) или реактива, необходимый для приготовления атте-
ставанной смеси.                                            Группа              Объект анализа               Навеска, г, или
     Вольтамперограмма - кривая зависимости тока анод-      объекта                                            объем, см3
                                                               1      Плоды, овощи и продукты их перера-           2
ного растворения элементов от потенциала электрода.                                  ботки
                                                                      Мясо, рыба, яйца и продукты их пере-         2
                   Принцип метода
                                                                                    работки
     Количественный химический анализ проб пищевых                    Мука, крупа, зерно и продукты их пе-        2-4
                                                                                   реработки
продуктов и продовольственного сырья на содержание ио-                Хлеб, хлебобулочные и кондитерские          2-4
нов токсичных элементов (Cu2+, Cd2+, Pb2+, Zn2+) основан                            изделия
на инверсионно-вольтамперомерическом (ИВ) методе оп-                            Чай, кофе, какао                   2-4
ределения массовых концентраций элементов в растворе           2         Молоко и молочные продукты                 2
подготовленной пробы.                                          3      Алкогольные и безалкогольные напит-         0,5-2
     Метод ИВ-измерений основан на способности эле-                                    ки
ментов электрохимически осаждаться на индикаторном
электроде из анализируемого раствора при задаваемом по-                     Экспериментальная часть
тенциале предельного диффузионного тока, а затем рас-            Включение полярографа. Загрузить программу PLS-2,
творяться в процессе анодной поляризации при определен-    включить полярограф в электросеть. Провести тестирова-
ном потенциале, характерном для каждого элемента. Про-     ние прибора. Проверка работы твердого индикаторного
цесс электроосаждения элементов на индикаторном элек-      электрода. В ячейку (стеклоуглеродный тигель) наливают
троде проходит при заданном потенциале электролиза в       мерным цилиндром 20 см3 раствора фона. Устанавливают в
течение заданного времени. Электрорастворение элементов    ячейку хлоридсеребряный электрод сравнения, индикатор-
с поверхности электрода проводят в режиме меняющегося      ный и вспомогательный электроды. Включают ячейку, ре-
потенциала (линейном или другом) при заданной чувстви-     гистрируют вольтамперограмму и выключают ячейку. Ус-
тельности прибора.                                         танавливают потенциал очистки индикаторного электрода
     Регистрируемая вольтамперограмма содержит анали-      0,0 В и включают ячейку. По окончании времени электро-
тические сигналы (максимальные анодные токи) опреде-       химической очистки выключают ячейку, нажимают кнопку
ляемых элементов. Аналитический сигнал элемента прямо      СБРОС развертки. Измеряют высоты пиков Cu (-0,1 В), Cd
пропорционально зависит от концентрации определяемых       (-0,6 В), Pb (-0,45 В), Zn (-0,9 В). Потенциалы пиков окис-
по методу добавок аттестованной смеси элементов. Массо-    ления определяемых металлов указаны ориентировочно и
вые концентрации элементов в испытуемом растворе про-      зависят от состава раствора в ячейке.

                           31                                                             32