Инструментальные методы определения токсичных соединений. Гомбоева С.В - 18 стр.

водной и многократно ополаскивают дистиллированной              Сухую навеску пробы смачивают бидистиллирован-
водой, затем бидистиллированной водой.                    ной водой так, чтобы навеска пробы была смочена полно-
     Устанавливают режим работы полярографа согласно      стью.
с инструкцией по эксплуатации и по техническому описа-          Исходный объем алкогольных и безалкогольных на-
нию соответствующего прибора. Проверку работы прибо-      питков уменьшают в 2-3 раза при помощи упаривания про-
ров проводят согласно инструкции к прибору.               бы напитка при температуре 100-1300С, избегая разбрызги-
     Подготовка проб к ИВ-измерениям                      вания пробы. Затем пробу обрабатывают, добавляя 2,5-3,0
     Для анализа проб пищевых продуктов и продовольст-    см3 перегнанной азотной кислоты. Стаканчик (тигель) с
венного сырья одновременно используют две параллель-      пробой нагревают на электроплитке при температуре 120-
ные и одну холостую (контрольную).                        1500С до влажного осадка. Повторно обрабатывают пробу,
     Подготовка проб анализируемых объектов к ИВ-         добавляя 1,5-2,0 см3 азотной кислоты. Стаканчик (тигель)
измерениям проводится по одному из представленных спо-    помещают в муфельную печь при температуре (300±25)0С
собов. Способ подготовки проб продуктов пищевых и про-    и постепенно (в течение 0,5-1,0 ч) повышают температуру
довольственного сырья заключается в проведении минера-    до (450±25)0С; выдерживают 30 мин. Стаканчик (тигель) с
лизации путем сочетания «мокрого» и «сухого» озоления.    образовавшейся золой вынимают из муфеля.
«Мокрая» минерализация проб с помощью азотной кисло-            Если в золе присутствуют угольные включения, по-
ты и пероксида водорода позволяет эффективно окислить     вторяют обработку пробы азотной кислотой (0,5 см3). По-
органическую матрицу, а кроме того удалить хлорид-ионы    вторно помещают стаканчик с пробой в муфельную печь и
из раствора, чтобы предотвратить улетучивание в даль-     выдерживают при температуре 4500С еще в течение 20-25
нейшем хлоридов металлов при «сухой» минерализации.       мин. Для зерна допускается минерализация при 500 0С.
Метод пригоден для всех трех групп объектов (см. табл.)   Стаканчик вынимают из муфеля.
     При анализе твердых продуктов пробы предвари-              В том случае, если зола однородна - белого, серого и
тельно гомогенизируют. Способы гомогенизации указаны      рыжеватого цвета, стаканчик (тигель) с золой охлаждают
в НД на методы отбора проб.                               до комнатной температуры. Растворяют осадок в 1,0 см3
     Подготовка проб всех трех групп продуктов к ИВ-      HCl концентрации 6,0 моль/дм3 при перемешивании и на-
измерениям. В чистый кварцевый или фарфоровый стакан-     гревании до температуры 60-80 0С. Пробу упаривают при
чик или кварцевый тигель вместимостью 15-20 см3 поме-     температуре 100-1200С до влажных солей (не досуха!) и
щают навеску или объем анализируемой пробы любой из       добавляют 10 см3 бидистиллированной воды (при анализе
трех групп продукции в соответствии с данными. Приве-     жидких продуктов, кроме молока) и фонового раствора
денными в таблице 1 для способа 1. Навеску пробы взве-    (при анализе твердых и молочных продуктов).
шивают с точностью до 0,001 г; объем измеряют пипеткой          Из полученного минерализата (Vмин= 10,0 см3) для
с точностью до 0,01 см3.                                  ИВ-измерения отбирают аликвоту соответствующего объ-
                                                          ема (Vал.). Объем аликвоты зависит от содержания элемен-
                                                          тов в пробе и равен, как правило, 0,2-1,0 см3.

                           35                                                         36