ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
37
При анализе алкогольных и безалкогольных напитков
для ИВ-измерений часто берут весь объем минерализата. В
этом случае V
ал
= V
мин.
Подготовка холостой (контрольной) пробы.
Подготовку холостой или контрольной пробы прово-
дят по п.8.1, приливая соответствующие реактивы в тех же
количествах и в той же последовательности, но без пробы
анализируемого объекта, используя вместо нее бидистил-
лированную воду.
Выполнение измерений
Регистрируют вольтамперограмму фонового раство-
ра. Значение потенциала пика является качественной ха-
рактеристикой определяемого металла: Cu
(-0,1 В), Cd
(-0,7
В), Pb
(-0,4 В), Zn
(-1,0 В). Потенциалы пиков окисления
определяемых металлов указаны ориентировочно и зависят
от состава раствора в ячейке. Вводят в ячейку пипеткой
добавку рабочих стандартных растворов определяемых
элементов с известными концентрациями металлов (на-
пример, 10 или 1000 мкг/см
3
), так, чтобы высоты пиков
увеличились в 1,5 – 3 раза.
Регистрация вольтамперограммы пробы с добавками
проводится в тех же условиях и с теми же параметрами
прибора, что и для пробы без добавок. Общий объем до-
бавленных растворов не должен превышать 5% от исход-
ного объема раствора в ячейке.
После проведения серии анализов в конце работы
ячейку тщательно промывают бидистиллированной водой.
Поверхность стационарного импрегнированного гра-
фитового электрода зачищают лезвием безопасной бритвы
и шлифуют на фильтровальной бумаге.
Обработка результатов измерений
Расчет концентрации ионов металлов в анализируе-
мой пробе выполняют по формуле либо с помощью про-
граммного обеспечения «Анализ»:
С = [(h-h
x
) * C
ст
*V
ст
* V
0
] / [(H-h) * (V
0
+ V
ст
) * V],
38
где С – концентрация ионов металла в пробе воды, мг/дм
3
;
h – высота пика определяемого металла до добавки стан-
дартного раствора (мм);
h
x
- высота пика определяемого металла в растворе «хо-
лодного» опыта (мм);
H - высота пика определяемого металла после добавки
стандартного раствора (мм);
C
ст
- концентрация добавляемого стандартного раствора
(мг/дм
3
);
V
ст
– объем добавленного стандартного раствора (см
3
);
V
0
– объем раствора в полярографической ячейке (см
3
);
V – объем пробы исходной воды, введенной в полярогра-
фическую ячейку (см
3
).
Составление отчета
Отчет о проделанной работе должен содержать: вве-
дение, в котором следует отразить источники загрязнений
окружающей среды тяжелыми металлами, возможные по-
следствия такого загрязнения при превышении ПДК в пи-
щевых продуктах и продовольственного сырья, а так же
последствия недостачи исследуемых микроэлементов для
человека. Изложить принцип метода ИВА и области его
применения. Привести расчеты концентрации определяе-
мых металлов в выданной преподавателем задаче. Отчет о
проделанной работе подписывается преподавателем после
собеседования.
3
При анализе алкогольных и безалкогольных напитков где С – концентрация ионов металла в пробе воды, мг/дм ;
для ИВ-измерений часто берут весь объем минерализата. В h – высота пика определяемого металла до добавки стан-
этом случае Vал = Vмин. дартного раствора (мм);
Подготовка холостой (контрольной) пробы. hx - высота пика определяемого металла в растворе «хо-
Подготовку холостой или контрольной пробы прово- лодного» опыта (мм);
дят по п.8.1, приливая соответствующие реактивы в тех же H - высота пика определяемого металла после добавки
количествах и в той же последовательности, но без пробы стандартного раствора (мм);
анализируемого объекта, используя вместо нее бидистил- Cст - концентрация добавляемого стандартного раствора
лированную воду. (мг/дм3);
Выполнение измерений Vст – объем добавленного стандартного раствора (см3);
Регистрируют вольтамперограмму фонового раство- V0 – объем раствора в полярографической ячейке (см3);
ра. Значение потенциала пика является качественной ха- V – объем пробы исходной воды, введенной в полярогра-
рактеристикой определяемого металла: Cu (-0,1 В), Cd (-0,7 фическую ячейку (см3).
В), Pb (-0,4 В), Zn (-1,0 В). Потенциалы пиков окисления
определяемых металлов указаны ориентировочно и зависят Составление отчета
от состава раствора в ячейке. Вводят в ячейку пипеткой Отчет о проделанной работе должен содержать: вве-
добавку рабочих стандартных растворов определяемых дение, в котором следует отразить источники загрязнений
элементов с известными концентрациями металлов (на- окружающей среды тяжелыми металлами, возможные по-
пример, 10 или 1000 мкг/см3), так, чтобы высоты пиков следствия такого загрязнения при превышении ПДК в пи-
увеличились в 1,5 – 3 раза. щевых продуктах и продовольственного сырья, а так же
Регистрация вольтамперограммы пробы с добавками последствия недостачи исследуемых микроэлементов для
проводится в тех же условиях и с теми же параметрами человека. Изложить принцип метода ИВА и области его
прибора, что и для пробы без добавок. Общий объем до- применения. Привести расчеты концентрации определяе-
бавленных растворов не должен превышать 5% от исход- мых металлов в выданной преподавателем задаче. Отчет о
ного объема раствора в ячейке. проделанной работе подписывается преподавателем после
После проведения серии анализов в конце работы собеседования.
ячейку тщательно промывают бидистиллированной водой.
Поверхность стационарного импрегнированного гра-
фитового электрода зачищают лезвием безопасной бритвы
и шлифуют на фильтровальной бумаге.
Обработка результатов измерений
Расчет концентрации ионов металлов в анализируе-
мой пробе выполняют по формуле либо с помощью про-
граммного обеспечения «Анализ»:
С = [(h-hx) * Cст *Vст * V0] / [(H-h) * (V0 + Vст) * V],
37 38
