ВУЗ:
Рубрика:
ВВЕДЕНИЕ В ХРОМАТОГРАФИЮ
Анализ множества химических систем необходимо начинать с разделения
компонентов смеси. Одним из наиболее распространенных и универсальных
методов разделения является хроматография. Хроматография - метод
разделения и анализа смесей, основанный на различном распределении их
компонентов между двумя фазами - неподвижной и подвижной. Подвижной
фазой может быть газ или жидкость, а неподвижной - пористое или
гранулированное твердое вещество, или тонкая пленка жидкости,
адсорбированная на твердом теле.
Разделительная колонка представляет собой трубку из инертного
материала /стекло, кварц, нержавеющая сталь и др./, диаметром 0,2-10
миллиметров и длиной от 0,5 до нескольких метров, заполненную твердым
носителем-адсорбентом в виде частиц.
В последнее время большое распространение получили капиллярные
колонки из стекла или плавленого кварца, где сами стенки или пленка жидкой
фазы служат адсорбентом колонки. Типичные значения внутреннего диаметра
0,2мм, а длина от 50 до 100 метров. Капиллярные колонки особенно
эффективны для разделения сложных смесей. Однако работа с ними требует
специальных мер предосторожности и выбора соответствующего детектора.
Помещенный на входе колонки детектор регистрирует выходящие из нее
компоненты. В принципе, измерения любого свойства, характеризующие газы,
можно использовать в детекторах для газовой хроматографии (ГХ).
Существующие детекторы можно разбить на две группы. К первой группе
относятся детекторы, сигнал которых пропорционален концентрации пробы и
не зависит от скорости потока газоносителя /концентрационный детектор/.
Сигнал детекторов второй группы /потоковый детектор/ зависит от скорости, с
которой проба проходит область чувствительного элемента, а степень
разбавления газоносителя значения не имеет.
Детекторы первой группы. В эту группу входят детекторы способные
пассивно фиксировать некое физическое свойство газа без химического
взаимодействия с ним. Самыми важными детекторами этой группы,
безусловно, являются детектор по теплопроводности (катарометр) и детектор
электронного захвата /ДЭЗ/. В эту группу входят и малоиспользуемые
детекторы, определяющие поглощение УФ или ИК излучения.
Детекторы второй группы. Многие органические соединения легко
сгорают в водородно-кислородном пламени с образованием ионов, что в
некоторых случаях сопровождается появлением характеристического
излучения в УФ или видимой областях. Это их свойство положено в основу
ряда высокочувствительных детекторов, предназначенных для ГХ.
Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) В этом, широко используемом
детекторе, образующиеся при сгорании ионы собираются на заряженном
электроде и возникающий в результате ток измеряют с помощью
электрометрического усилителя (ЭМУ).
2
ВВЕДЕНИЕ В ХРОМАТОГРАФИЮ
Анализ множества химических систем необходимо начинать с разделения
компонентов смеси. Одним из наиболее распространенных и универсальных
методов разделения является хроматография. Хроматография - метод
разделения и анализа смесей, основанный на различном распределении их
компонентов между двумя фазами - неподвижной и подвижной. Подвижной
фазой может быть газ или жидкость, а неподвижной - пористое или
гранулированное твердое вещество, или тонкая пленка жидкости,
адсорбированная на твердом теле.
Разделительная колонка представляет собой трубку из инертного
материала /стекло, кварц, нержавеющая сталь и др./, диаметром 0,2-10
миллиметров и длиной от 0,5 до нескольких метров, заполненную твердым
носителем-адсорбентом в виде частиц.
В последнее время большое распространение получили капиллярные
колонки из стекла или плавленого кварца, где сами стенки или пленка жидкой
фазы служат адсорбентом колонки. Типичные значения внутреннего диаметра
0,2мм, а длина от 50 до 100 метров. Капиллярные колонки особенно
эффективны для разделения сложных смесей. Однако работа с ними требует
специальных мер предосторожности и выбора соответствующего детектора.
Помещенный на входе колонки детектор регистрирует выходящие из нее
компоненты. В принципе, измерения любого свойства, характеризующие газы,
можно использовать в детекторах для газовой хроматографии (ГХ).
Существующие детекторы можно разбить на две группы. К первой группе
относятся детекторы, сигнал которых пропорционален концентрации пробы и
не зависит от скорости потока газоносителя /концентрационный детектор/.
Сигнал детекторов второй группы /потоковый детектор/ зависит от скорости, с
которой проба проходит область чувствительного элемента, а степень
разбавления газоносителя значения не имеет.
Детекторы первой группы. В эту группу входят детекторы способные
пассивно фиксировать некое физическое свойство газа без химического
взаимодействия с ним. Самыми важными детекторами этой группы,
безусловно, являются детектор по теплопроводности (катарометр) и детектор
электронного захвата /ДЭЗ/. В эту группу входят и малоиспользуемые
детекторы, определяющие поглощение УФ или ИК излучения.
Детекторы второй группы. Многие органические соединения легко
сгорают в водородно-кислородном пламени с образованием ионов, что в
некоторых случаях сопровождается появлением характеристического
излучения в УФ или видимой областях. Это их свойство положено в основу
ряда высокочувствительных детекторов, предназначенных для ГХ.
Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) В этом, широко используемом
детекторе, образующиеся при сгорании ионы собираются на заряженном
электроде и возникающий в результате ток измеряют с помощью
электрометрического усилителя (ЭМУ).
2
