Изучение работы хромато-эффузио-масс-спектрометра. - 3 стр.

UptoLike

Рубрика: 

Ионизационные детекторы гораздо чувствительнее большинства
катарометров /детектор по теплопроводности/, благодаря чему с их помощью
можно обнаруживать компоненты очень малых количеств. Необходимость в
столь чувствительных детекторах возникла в связи с использованием
капиллярных колонок в хроматографии. Комбинация высокочувствительного
ионизационного детектора и эффективной капиллярной колонки позволила
значительно повысить результативность анализа микро примесей.
В современных лабораториях, занимающихся разделением и анализом
микро примесей в газовой фазе, хроматограф и масс-спектрометр работают
совместно. Хроматограф работает в качестве системы напуска масс-
спектрометра. Масс-спектрометр регистрирует масс-спектры
хроматографических спектров (линий) хроматограммы. По полученным масс-
спектрам определяется примесное вещество, его химическая формула и
количество.
Кроме того, по масс-спектру хроматографических пиков можно судить об
эффективности используемого сорбента. В связи с ограниченным по времени
прохождения хроматографическим пиком масс-спектрометр снабжен
вторичным электронным умножителем (ВУ). Использование ВУ позволяет
снизить постоянную времени детектирования масс-спектрального пика до
нескольких десятков микросекунд без снижения чувствительности, а в
некоторых случаях на порядок, два порядка даже повысить.
В заключение в качестве примера рассмотрим моносилам ,
4
SiH
применяемый в микроэлектронике для изготовления больших, сверхбольших и
сверхскоростных интегральных схем. Сверхчистый кремний необходим для
изготовления датчиков ядерного и инфракрасного излучения, высоковольтных
и сильноточных переключателей и т.д.
Силан марки. Ultraplus.
(
4
SiH
)
(содержание основного вещества 99,995%) фирма "Union Carbide" USA.
Примесь Концентрация Метод анализа
Кислород +Аргон 5 ррm
Газовая хроматография с детектором по
теплопроводности
Азот 10 ррm
Газовая хроматография с детектором по
теплопроводности
Водород 100 ррm
Газовая хроматография с детектором по
теплопроводности
Гелий 20 ррm
Газовая хроматография с детектором по
теплопроводности
Углеводороды (в
пересчет на метан)
1 ррm
Газовая хроматография с пламенно-
ионизационным детектором.
Оксид + диоксид
углерода
1 ррm
Газовая хроматография с пламенно-
ионизационным детектором
Вода 2 ррm Анализ с помощью пирометра.
3
    Ионизационные детекторы гораздо чувствительнее большинства
катарометров /детектор по теплопроводности/, благодаря чему с их помощью
можно обнаруживать компоненты очень малых количеств. Необходимость в
столь чувствительных детекторах возникла в связи с использованием
капиллярных колонок в хроматографии. Комбинация высокочувствительного
ионизационного детектора и эффективной капиллярной колонки позволила
значительно повысить результативность анализа микро примесей.
    В современных лабораториях, занимающихся разделением и анализом
микро примесей в газовой фазе, хроматограф и масс-спектрометр работают
совместно. Хроматограф работает в качестве системы напуска масс-
спектрометра.       Масс-спектрометр        регистрирует      масс-спектры
хроматографических спектров (линий) хроматограммы. По полученным масс-
спектрам определяется примесное вещество, его химическая формула и
количество.
    Кроме того, по масс-спектру хроматографических пиков можно судить об
эффективности используемого сорбента. В связи с ограниченным по времени
прохождения хроматографическим пиком масс-спектрометр снабжен
вторичным электронным умножителем (ВУ). Использование ВУ позволяет
снизить постоянную времени детектирования масс-спектрального пика до
нескольких десятков микросекунд без снижения чувствительности, а в
некоторых случаях на порядок, два порядка даже повысить.
    В заключение в качестве примера рассмотрим моносилам SiH 4 ,
применяемый в микроэлектронике для изготовления больших, сверхбольших и
сверхскоростных интегральных схем. Сверхчистый кремний необходим для
изготовления датчиков ядерного и инфракрасного излучения, высоковольтных
и сильноточных переключателей и т.д.

    Силан (SiH 4 ) марки. Ultraplus.
    (содержание основного вещества 99,995%) фирма "Union Carbide" USA.
Примесь               Концентрация Метод анализа
                                     Газовая хроматография с детектором по
Кислород +Аргон 5 ррm
                                     теплопроводности
                                     Газовая хроматография с детектором по
Азот                  10 ррm
                                     теплопроводности
                                     Газовая хроматография с детектором по
Водород               100 ррm
                                     теплопроводности
                                     Газовая хроматография с детектором по
Гелий                 20 ррm
                                     теплопроводности
Углеводороды (в                      Газовая хроматография с пламенно-
                      1 ррm
пересчет на метан)                   ионизационным детектором.
Оксид + диоксид                      Газовая хроматография с пламенно-
                      1 ррm
углерода                             ионизационным детектором
Вода                  2 ррm          Анализ с помощью пирометра.

                                      3