Изучение работы хромато-эффузио-масс-спектрометра. - 4 стр.

UptoLike

Рубрика: 

Хлорсиланы 3 ррm
Газовая хроматография с детектором по
теплопроводности
Бор 0,04 ррва Фотолюминесцентная спектрометрия
Алюминий 0,02 ррва Фотолюминесцентная спектрометрия
Фосфор 0,10 ррва Фотолюминесцентная спектрометрия
Мышьяк 0,02 ррва Фотолюминесцентная спектрометрия
Сурьма 0,02 ррва Фотолюминесцентная спектрометрия
1ррm=1ч. примеси на 1млн.ч. основного вещества или 0,0001об.%
1ррва=1ч.примеси на 1млрд.ч. основного вещества или 0,0000001об.%
Если ввести теперь пробу такого сверхчистого силана в ионизационную
камеру масс-спектрометра, то в полученном масс-спектре масс-спектральные
пики масс-спектров кислорода, азота, аргона, углеводородов, оксида и диоксида
углерода, воды и хлорсиланов перекроют менее интенсивные масс-спектры
молекул примеси в виде , , , , , , , и
62
HB
3
BCl
3
PH
3
PCl
3
AsH
3
AsCl
3
SbH
3
SbCl
прямой масс-спектральный анализ становится невозможным.
Если пропустить такую пробу через хроматограф, способный, по крайней
мере, разделить вещества ppm-ых концентраций от веществ с ррва-
концентрациями и направить их в ионизационную камеру масс-спектрометра,
то, если даже есть такая примесь, количество которой способно дать несколько
десятков ионов в секунду, она будет зарегистрирована.
ОПИСАНИЕ ПРИБОРА
В простейшем варианте совместная работа хроматографа и масс-
спектрометра воплощена в отечественном приборе «ХРОМАТО-ЭФФУЗИО-
МАСС-СПЕКТРОМЕТР» (хроматограф мх 1312).Это газовый хроматограф
нового типа. Его новизна состоит в использовании еще более универсального
высокочувствительного ионизационного детектора для количественного
определения компонентов смеси и эффузиометрической камеры-ячейки
Кнудсена для определения молекулярного веса компонентов.
Универсальный ионизационный детектор представляет собой
ионизационный вакуумметр, нечувствительный, однако, к наиболее легким
газоносителям - водороду и гелию. В его устройстве использован доведенный
до предельной простоты масс-спектрометрический принцип: катионы,
образованные из молекул смеси ударом электронов, летящих с раскаленного
катода, ускоряются и делятся по массовым числам в однородном магнитном
поле постоянного магнита .Коллекторная система устроена так, что детектор в
своем стандартном режиме настроен на регистрацию веществ с молекулярным
весом более 35,а в качестве газоносителя используется водород или гелий.
Чувствительность универсального высокочувствительного детектора
хроматографа мх 1312 по порядку величины одинакова для всех поддающихся
4
                                      Газовая хроматография с детектором по
Хлорсиланы            3 ррm
                                      теплопроводности
Бор                   0,04 ррва       Фотолюминесцентная спектрометрия
Алюминий              0,02 ррва       Фотолюминесцентная спектрометрия
Фосфор                0,10 ррва       Фотолюминесцентная спектрометрия
Мышьяк                0,02 ррва       Фотолюминесцентная спектрометрия
Сурьма                0,02 ррва       Фотолюминесцентная спектрометрия
    1ррm=1ч. примеси на 1млн.ч. основного вещества или 0,0001об.%
    1ррва=1ч.примеси на 1млрд.ч. основного вещества или 0,0000001об.%

     Если ввести теперь пробу такого сверхчистого силана в ионизационную
камеру масс-спектрометра, то в полученном масс-спектре масс-спектральные
пики масс-спектров кислорода, азота, аргона, углеводородов, оксида и диоксида
углерода, воды и хлорсиланов перекроют менее интенсивные масс-спектры
молекул примеси в виде B2 H 6 , BCl3 , PH 3 , PCl3 , AsH 3 , AsCl3 , SbH 3 , SbCl 3 и
прямой масс-спектральный анализ становится невозможным.
     Если пропустить такую пробу через хроматограф, способный, по крайней
мере, разделить вещества ppm-ых концентраций от веществ с ррва-
концентрациями и направить их в ионизационную камеру масс-спектрометра,
то, если даже есть такая примесь, количество которой способно дать несколько
десятков ионов в секунду, она будет зарегистрирована.

                               ОПИСАНИЕ ПРИБОРА

    В простейшем варианте совместная работа хроматографа и масс-
спектрометра воплощена в отечественном приборе «ХРОМАТО-ЭФФУЗИО-
МАСС-СПЕКТРОМЕТР» (хроматограф мх 1312).Это газовый хроматограф
нового типа. Его новизна состоит в использовании еще более универсального
высокочувствительного ионизационного детектора для количественного
определения компонентов смеси и эффузиометрической камеры-ячейки
Кнудсена для определения молекулярного веса компонентов.
    Универсальный       ионизационный      детектор     представляет     собой
ионизационный вакуумметр, нечувствительный, однако, к наиболее легким
газоносителям - водороду и гелию. В его устройстве использован доведенный
до предельной простоты масс-спектрометрический принцип: катионы,
образованные из молекул смеси ударом электронов, летящих с раскаленного
катода, ускоряются и делятся по массовым числам в однородном магнитном
поле постоянного магнита .Коллекторная система устроена так, что детектор в
своем стандартном режиме настроен на регистрацию веществ с молекулярным
весом более 35,а в качестве газоносителя используется водород или гелий.
    Чувствительность универсального высокочувствительного детектора
хроматографа мх 1312 по порядку величины одинакова для всех поддающихся


                                         4