Титриметрические методы анализа. Калюкова Е.Н. - 57 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

УлГТУ | Ульяновск

Составители: 

Рубрика: 

57
Аg
+
+ CNS ¯ → АgCNS↓
3 CNS ¯ + Fe
3+
↔ Fe(CNS)
3
Этим методом определение можно проводить даже в сильно кислых рас-
творах. При определении бромид- и иодид-ионов никакие затруднения не
возникают. При определении хлорид-ионов титрование осложняется тем, что
хлорид серебра более растворим, чем роданид серебра, поэтому может пере-
ходить в это соединение, реагируя с избыточными роданид-ионами:
АgС1 + CNS ¯ ↔ АgCNS + С1 ¯
Чтобы избежать этой реакции, хлорид серебра или отфильтровывают, или
кипятят раствор, что вызывает агломерацию частиц осадка, или, наконец, от-
деляют осадок АgС1 от раствора, прибавляя немного нитробензола, который
обволакивает частицы осадка, отделяя его, таким образом, от водной фазы.
Выполнение эксперимента. К 5 – 10 мл анализируемого раствора хлори-
да прибавляют 1 мл 6 н. азотной кислоты и прибавляют в избыточном коли-
честве титрованный раствор нитрата серебра, точно его отмеривая. Вв одят в
раствор 1 мл нитробензола, 1 мл раствора железоаммонийных квасцов и
энергично перемешивают для коагуляции осадка. Из быток ионов серебра
титруют раствором роданида до появления оранжевой окраски, сохраняю-
щейся в течение 1 минуты. Цвет раствора можно легко наблюдать, если дать
осадку осесть на дно сосуда.
υ(1/z*NаС1) =
υ(1/z*АgNО
3
) - υ(1/z*NН
4
SCN);
Vп
VSCNNHVSCNNHСAgNOVAgNOС
NaClС
к
⋅
⋅−⋅
=
1000
)]()*1/z()()*1/z([
)(
4433
;
;
1000
)*1/z()]()*1/z()()*1/z([
)(
4433
Vп
VNaClMSCNNHVSCNNHСAgNOVAgNOС
NaClm
к
⋅
⋅⋅−⋅
=
или
1000
)*/1()*/1(
)(
NaClzMVNaClzC
NaClm
к
⋅⋅
=
где V
п
– объем аликвотной части раствора определяемого вещества, мл;
V
к
– общий объем исследуемого раствора, мл.
Таблица 4.5
Экспериментальные данные определения ионов хлора
Общий
объем
иссле-
дуемо-
го рас-
твора
Объем
алик-
вотной
части
Объем
рас-
твора
АgNО
3
Кон-
центра-
ция рас-
твора
АgNО
3
Объем
раствора
NН
4
CNS
Концен-
трация
раствора
NН
4
CNS
Концен
трация
NaCl
Масса
NаС1
Номер пробы
мл мл мл моль/л мл моль/л г
1
2
3

Страницы