Синтез, очистка и идентификация органических соединений. Коган Т.И - 12 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СФУ | Красноярск

Составители: 

Рубрика: 

23
Дегидратацию 2-метилбутанола-2 проводят в круглодон-
ной колбе, соединенной с эффективным обратным холодильни-
ком, к которому через алонж присоединяют в виде приемника
колбу Вюрца. Приемник охлаждают смесью льда и соли. В пе-
регонную колбу помещают 60 г 2-метилбутанола-2 и 146 г раз-
бавленной (1:2) серной кислоты. Смесь нагревают на водяной
бане до 60-80 °С. При этой
температуре начинается отгонка об-
разующегося алкена. Когда скорость отгонки уменьшится, кол-
бу нагревают до 90-100 °С доводя температуру в бане до кипе-
ния. По окончании реакции дистиллят промывают в делитель-
ной воронке водой, раствором соды, снова водой и сушат без-
водным хлористым кальцием. Затем продукт реакции перегоня-
ют с использованием дефлегматора
для отделения изомерного
метилэтилэтилена. Приемник должен быть хорошо охлажден
смесью льда с солью. Выход 2-метилбутена 14 г (10% от теоре-
тического), т. кип. 31,2 °С, n
D
20
1,3700. Выход 2-метилбутена-2
38 г (80% от теоретического), т. кип. 38,6 °С, n
D
20
=
1,3874.
Циклогексен
OH
H
3
PO
4
- H
2
O
Методика 1
Реактивы:
Циклогексанол 52 г (0,5 моль ),
Ортофосфорная кислота 85%-ая 25 г,
Хлористый натрий,
Сернокислый магний.
Дегидратацию циклогексанола осуществляют в двугорлой
колбе вместимостью100 мл, снабженной капельной воронкой;
второе горло колбы через дефлегматор, насадку Вюрца с термо-
24
метром, нисходящим холодильником соединяют с приемником
через алонж. Приёмник помещают в баню с эффективной охла-
дительной смесью из льда и соли.
В колбу помещают 25 г 85%-ной фосфорной кислоты и
нагревают колбу на масляной бане до 165-170 °С. При этой тем-
пературе в течение примерно 30 - 40 мин прибавляют 52 г цик-
логексанола с такой
скоростью, с какой отгоняется образую-
щийся при реакции циклогексен. После того как все количество
циклогексанола будет прибавлено, температуру бани постепенно
повышают до 200 °С и поддерживают ее в течение 30 мин. Все
это время температура вверху дефлегматора не должна превы-
шать 90 °С. По окончании реакции нижний водный слой дис-
тиллята насыщают тонко измельченным
хлористым натрием, а
верхний - отделяют в делительной воронке и сушат сернокис-
лым магнием. Циклогексен перегоняют с хорошо действующим
дефлегматором, собирая фракцию с т. кип. 81-83 °С. Выход 33 г
(80% от теоретического), т.кип. 81-83 °С, n
D
20
= 1,4450.
Методика 2
Реактивы:
Циклогексанол 42 г (0,4 моль)
Серная кислота (d 1,84 г./см
3
) (0,04 моль)
Хлористый кальций
Хлористый натрий.
Смесь 0,4 моль циклогексанола и 0,04 моль концентриро-
ванной серной кислоты помещают и круглодонную колбу,
снабженную нисходящим холодильником, и нагревают на мас-
ляной бане при температуре 155-160 °С. Через 2 часа нагревание
прекращают. К дистилляту прибавляют хлористый натрий до
образования насыщенного раствора. После этого циклогексен
отделяют в делительной воронке,
сушат хлористым кальцием и
перегоняют. Выход 23 г (70 % от теоретического), т. кип. 81-83
°С.

Страницы