Органическая химия. Коптева Н.И - 17 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

17
Бромистый бутил
KBr
H
2
SO
4
BrH
KHSO
4
C
4
H
9
OH
C
4
H
9
Br
OH
2
BrH
+
+
+
+
В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником,
вносят 30 мл воды, 20 мл 1-бутанола и 31 г бромистого калия. Колбу
охлаждают и медленно добавляют 23 мл концентрированной серной
кислоты, хорошо перемешивают покачиванием колбы. Затем содержимое
колбы нагревают до кипения и на небольшом пламени кипятят 2 часа.
Меняют обратный холодильник на нисходящий и с уголком отгоняют
бромистый
бутил, содержащий примеси воды, бутилового эфира,
бутилового спирта, бутилена, брома.
Дистиллят переносят в делительную воронку, промывают 20 мл
воды с небольшим количеством бисульфита натрия для устранения
окраски, вызванной присутствием следов брома, сливают нижний слой
бромистого бутила в чистую колбу. Промывают бромистый бутил 20 мл
10%-ного раствора едкого натра (для удаления следов серной
кислоты).
Мутный бромистый бутил сушат 5 г безводного хлористого кальция.
После того как содержимое колбы станет прозрачным, сливают
высушенный бромистый бутил в колбу Вюрца емкостью 50 мл и
перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 99 – 103
0
С.
Выход бромистого бутила около 23 г.
2,4,6-Трибромфенол
OH
OH
Br
Br
Br
+ 3 HBr
+ 3 Br
2
В стакане растворяют 1,2 г фенола в 70 мл воды и к раствору при
размешивании стеклянной палочкой приливают из капельной воронки
насыщенный раствор 2 мл брома в воде до тех пор, пока жидкость в
стакане не примет желтой неисчезающей окраски.
Выпавший белый хлопьевидный осадок отфильтровывают и
перекристаллизовывают из 50%-ного водного раствора изопропилового
спирта.
т.пл. 95-96
О
С. 
                                 17

                             Бромистый бутил

                 KBr + H2SO4           HBr + KHSO4
                 C4H9OH + HBr               C4H9Br + H2O

       В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником,
вносят 30 мл воды, 20 мл 1-бутанола и 31 г бромистого калия. Колбу
охлаждают и медленно добавляют 23 мл концентрированной серной
кислоты, хорошо перемешивают покачиванием колбы. Затем содержимое
колбы нагревают до кипения и на небольшом пламени кипятят 2 часа.
Меняют обратный холодильник на нисходящий и с уголком отгоняют
бромистый бутил, содержащий примеси воды, бутилового эфира,
бутилового спирта, бутилена, брома.
       Дистиллят переносят в делительную воронку, промывают 20 мл
воды с небольшим количеством бисульфита натрия для устранения
окраски, вызванной присутствием следов брома, сливают нижний слой
бромистого бутила в чистую колбу. Промывают бромистый бутил 20 мл
10%-ного раствора едкого натра (для удаления следов серной кислоты).
Мутный бромистый бутил сушат 5 г безводного хлористого кальция.
       После того как содержимое колбы станет прозрачным, сливают
высушенный бромистый бутил в колбу Вюрца емкостью 50 мл и
перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 99 – 1030С.
       Выход бромистого бутила около 23 г.


                        2,4,6-Трибромфенол

                                              OH
              OH
                                       Br           Br
                     + 3 Br2                          + 3 HBr


                                              Br

      В стакане растворяют 1,2 г фенола в 70 мл воды и к раствору при
размешивании стеклянной палочкой приливают из капельной воронки
насыщенный раствор 2 мл брома в воде до тех пор, пока жидкость в
стакане не примет желтой неисчезающей окраски.
      Выпавший белый хлопьевидный осадок отфильтровывают и
перекристаллизовывают из 50%-ного водного раствора изопропилового
спирта. т.пл. 95-96 ОС.

Страницы